TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9915:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM OXIT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

Soils, rocks and ores of silicate - Determination of alumina content - Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 9915 : 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM OXIT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

Soils, rocks and ores of silicate - Determination of alumina content - Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua) xác định hàm lượng nhôm oxit (AI₂O₃) lớn hơn hoặc bằng 0,1% trong các đá silicat phục vụ cho công tác điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3. Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng cách nung chảy với natri cacbonat hoặc kali hidroxit, tách silic rồi xác định hàm lượng nhôm bằng phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua).

Cơ sở của phương pháp là xác định tổng lượng nhôm và titan bằng cách chuẩn độ lượng trilon B được giải phóng ra sau khi phân hủy phức trilonat của chúng bằng natri florua. Dung dịch chuẩn độ là kẽm axetat với chỉ thị xylen da cam, chuyển màu ở pH = 5,6. Hàm lượng nhôm xác định được bằng cách: Xác định riêng hàm lượng titan bằng phương pháp đo quang; hàm lượng titan được chuyển đổi ra hàm lượng nhôm bằng cách nhân hệ số chuyển đổi. Hiệu số hai giá trị hàm lượng tổng nhôm và titan với hàm lượng nhôm chuyển đổi từ hàm lượng titan là hàm lượng thực của nhôm.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d=1,19, các dung dịch (1 1) và 2%.

4.2  Axit sunfuric, d = 1,84. dung dịch (1 1).

4.3  Axit flohidric, 40%.

4.4  Gelatin, dung dịch 1% mới pha. Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C.

4.5  Natri cacbonat khan.

4.6  Kali hidroxit

4.7  Kali pyrosunfat.

4.8  Trilon B, dung dịch 2%.

4.9  Amoni hidroxit 25%, dung dịch (1 1).

4.10  Metyl da cam, dung dịch 0,5%. Hòa tan 0,5 gam metyl da cam trong 100 ml nước.

4.11  Xylen da cam. Nghiền nhỏ rồi trộn đều 1 gam xylen da cam với 100 gam kali clorua. Bảo quản thuốc thử trong lọ thủy tinh màu ở nơi khô ráo.

4.12  Dung dịch đệm axetat