TIÊU CHUẤN QUỐC GIA

TCVN 9105:2011

ISO 12795:2004

CÔNG NGHỆ NHIÊN LIỆU HẠT NHÂN - URANI ĐIÔXIT BỘT VÀ VIÊN - XÁC ĐỊNH URANI VÀ TỶ LỆ OXY/URANI BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG CÓ HIỆU CHÍNH VỀ TẠP CHẤT

Nuclear fuel technology — Uranium dioxide powder and pellets — Determination of uranium and oxygen/uranium ratio by gravimetric method with impurity correction

Lời nói đầu

TCVN 9105:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 12795:2004;

TCVN 9105:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 85 Năng lượng hạt nhân biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CÔNG NGHỆ NHIÊN LIỆU HẠT NHÂN - URANI ĐIÔXIT BỘT VÀ VIÊN - XÁC ĐỊNH URANI VÀ TỶ LỆ OXY/URANI BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG CÓ HIỆU CHÍNH VỀ TẠP CHẤT

Nuclear fuel technology — Uranium dioxide powder and pellets — Determination of uranium and oxygen/uranium ratio by gravimetric method with impurity correction

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phần khối lượng của urani và tỉ lệ nguyên tử oxy-trên - urani có trong siêu tỉ lượng của urani điôxít (UO_{2 X}) bột và viên.

Tiêu chuẩn này được sử dụng để xác định phần khối lượng U và tỉ lệ O/U ở cấp/mức độ hạt nhân/ nguyên tử của urani điôxít. Độ chính xác và độ chụm của phương pháp cho trong 8.2 là đúng, nếu tổng lượng các tạp chất trong mẫu không vượt quá các giá trị đưa ra trong 8.2.

Khi xác định phần khối lượng U và tỉ lệ O/U phải thực hiện việc hiệu chính về tạp chất, nếu tổng lượng tạp chất dạng ôxít vượt quá 1 500 mg trên mỗi gam mẫu. Có thể bỏ qua ảnh hưởng của tạp chất khi tỉ lệ O/U nhỏ hơn 0,0005. Các tạp chất không bay hơi phải được xác định bằng kỹ thuật phù hợp, và khi đó việc hiệu chính phải được áp dụng. Nếu tổng hàm lượng của các tạp chất không bay hơi ở dạng ô xít lớn hơn 1 500 mg trên một gam mẫu, độ chụm toàn phần của phương pháp này phụ thuộc vào độ chính xác của các phép đo tạp chất đó.

Nếu không hiệu chính tạp chất và nếu bỏ độ làm giàu của mẫu như mô tả trong 8.1.1. Các số liệu về độ chụm và độ chính xác sẽ kém hơn so với trong 8.2.

2. Nguyên tắc

Đối với tỉ lượng của urani điôxít, tỷ lệ oxy - trên - urani được tính bằng bằng tỷ lệ nguyên tử (O/U) và do đó bằng 2000.

Trong phương pháp này, cân một mẫu urani điôxit dạng bột hoặc dạng viên bị oxy hóa bằng cách nung nóng trong không khí với điều kiện kiểm soát nhiệt độ chặt chẽ. Sản phẩm cuối cùng được làm lạnh xuống nhiệt độ phòng và được cân lại.

Theo các điều kiện được mô tả, tỉ lượng của một mẫu U₃O₈ được tạo ra. Điều này phải được xác nhận bằng thực nghiệm thông qua độ chụm của phương pháp hóa học xác định urani trên sản phẩm cuối cùng của quá trình thiêu kết (Tài liệu tham khảo [1], [2], [3]) hoặc sử dụng một chất chuẩn phù hợp. Việc kiểm định áp dụng đối với các chất được phân tích.

Điều này không có nghĩa là U₃O₈ phải được phân tích hóa học mỗi khi xác định tỷ lệ-U/O. Nếu nhiệt độ trong lò nung được kiểm tra một cách thường xuyên, việc kiểm định chỉ được yêu cầu khi có sự thay đổi về dạng của chất trong mẫu được phân tích.

3. Phản ứng

3 UO_{2 x} (1 – 1,5 X)O₂ ® U₃O₈

4. Thuốc thử

4.1. Dung dịch axit nitric loãng (HNO₃), bằng cách trộn dung dịch axit nitric đậm đặc [C (HNO₃) = 14 mol /I, r (HNO₃) = 1,40 g / ml và nước đã được khử ion theo tỉ lệ 1:1 về thể tích (xem TCVN 4851 (ISO 3696)).

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Lò nung 1, kiểm