TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7993:2009

EN 13806:2002

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HƠI-LẠNH (CVAAS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of mercury by cold - vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) after pressure digestion

Lời nói đầu

TCVN 7993:2009 thay thế TCVN 5152:1990;

TCVN 7993:2009 hoàn toàn tương đương với EN 13806:2002;

TCVN 7993:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HƠI-LẠNH (CVAAS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of mercury by cold - vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) after pressure digestion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thủy ngân trong các sản phẩm thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hơi lạnh (CVAAS) sau khi phân hủy bằng áp lực.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

EN 13804, Foodstuffs - Determination of trace elements - Perfomance criteria, general considerations and sample preparation.

EN 13805, Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion.

3. Nguyên tắc

Xác định thủy ngân trong dung dịch thử bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hơi lạnh (CVAAS) sau khi phân hủy bằng áp lực theo EN 13805.

Dung dịch thử được chuyển vào bình phản ứng của máy phân tích thủy ngân và thủy ngân được khử bằng thiếc hóa trị hai hoặc natri borohydrua và cho nhảy vào cuvet của bộ phận đo AAS bằng cách sử dụng dòng khí mang. Độ hấp thụ ở bước sóng 253,7 nm (đường thủy ngân) được dùng làm phép đo nồng độ thủy ngân trong cuvet. Nếu hàm lượng thủy ngân trong dung dịch mẫu thử rất nhỏ, thì tốt nhất nên làm giàu thủy ngân trên lưới platin/vàng (kỹ thuật hỗn hống) trước khi xác định trong cuvet.

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Nồng độ của các nguyên tố vết trong thuốc thử và nước được sử dụng phải đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả xác định.

4.2. Axit clohydric, không nhỏ hơn 30 % (khối lượng), ρ (HCl) = 1,15 g/ml.

4.3. Axit nitric, không nhỏ hơn 65 % (khối lượng), ρ (HNO₃) = 1,4 g/ml.

4.4. Axit nitric loãng

Trộn axit nitric (4.3) với nước theo tỷ lệ tối thiểu là 1 + 9 phần thể tích.

4.5. Tác nhân khử

4.5.1. Yêu cầu chung

Có thể sử dụng thiếc (II) clorua hoặc natri borohydrua làm tác nhân khử, nhưng không khuyến cáo sử dụng hai thuốc thử thay thế khác nhau. Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

4.5.2. Dung dịch thiếc (II) clorua, nồng độ 100g/l.

Hòa tan 50 g thiếc (II) clorua, SnCl₂.2H₂