TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7931:2008

RAU ĐÓNG HỘP – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

Canned vegetables – Determination of sodium chloride – Potentiometric method

Lời nói đầu

TCVN 7931:2008 được xây dựng trên cơ sở AOAC 971.27 Sodium Chloride in Canned Vegetables;

TCVN 7931:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU ĐÓNG HỘP – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

Canned vegetables – Determination of sodium chloride – Potentiometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng natri clorua (NaCl) trong rau đóng hộp với hàm lượng natri clorua lớn hơn hoặc bằng 0,03 %, bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.

2. Nguyên tắc

Sản phẩm được hòa tan trong nước và được axit hóa, clorua hòa tan được chuẩn độ bằng chỉ thị điện thế với dung dịch chuẩn AgNO₃. Để thuận tiện trong việc tính kết quả, khối lượng hoặc thể tích và nồng độ mol được quy định sao cho 1 ml AgNO₃ = 0,1 % NaCl. Nếu không có sẵn cân để cân nhanh khối lượng quy định thì có thể sử dụng khối lượng mẫu thử và dung dịch AgNO₃ nồng độ mol thích hợp. (Xem 6.2.3).

3. Thuốc thử

3.1. Axit nitric loãng, pha loãng 20 ml HNO₃ bằng nước đến 1000 ml.

3.2. Dung dịch chuẩn bạc nitrat, 0,0856 M

Hòa tan 14,541 g AgNO₃ trong nước và pha loãng bằng nước đến vạch 1000 ml đựng trong bình định mức (4.5). Chuẩn hóa lại theo điều 5 và chỉnh đến nồng độ mol chính xác quy định sao cho với lượng mẫu thử yêu cầu thì 1 ml = 0,1 % NaCl. Bảo quản dung dịch trong bình Pyrex, tránh ánh nắng trực tiếp. Dung dịch này ổn định trong điều kiện ánh sáng của phòng.

3.3. Dung dịch chuẩn natri clorua, 0,0856 M

Hòa tan 5,000 g NaCl đã được sấy trước 2 h ở 110 ^oC vào nước (nếu hàm lượng NaCl < 100,0 % thì chia 5,000 g cho % NaCl/100 để thu được khối lượng chính xác) và pha loãng đến 1000 ml trong bình định mức (4.5).

3.4. Nước

Nước cất hoặc đã loại ion, không chứa nhóm halogen, được kiểm tra theo cách sau:

Cho 1 ml dung dịch AgNO₃ 0,1 M và 5 ml HNO₃ (1 4) vào nước và thêm nước đến 100 ml. Dung dịch chỉ được phép hơi đục.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Cân, có thể cân được trên 200 g và đọc được đến ≤ 0,01 g.

4.2. Điện cực

Điện cực tổ hợp thanh Ag hoặc các điện cực chỉ thị Ag và điện cực so sánh thủy tinh. Trước khi bắt đầu và sau mỗi ngày sử dụng, làm sạch đầu tip điện cực thanh Ag, nếu cần, dùng bột làm sạch hoặc vật liệu thích hợp khác và tráng rửa kỹ bằng nước (đối với một số mẫu phòng thử nghiệm có thể phải dùng nước nóng để rửa). Làm sạch các điện cực khác theo khuyến cáo của nhà sản xuất. Làm sạch lại nếu cần, để tránh trôi số đọc cuối. Đối với một số mẫu thử, tráng rửa định kỳ các điện cực bằng nước và lau khô bằng giấy thấm để tránh tích tụ thành màng trên điện cực. Không cần thiết phải phủ các điện cực thanh Ag bằng AgCl.

4.3. Máy khuấy từ

Máy khuấy từ được vận hành qua máy biến áp cho phép ổn định dải tốc độ đã cài đặt.

4.4. Máy đo pH

Tốt nhất là loại có thể đọc trực tiếp, có các thang chia độ nhỏ hơn hoặc bằng 10 mV và có dải đo ít nhất là ± 700 mV, ví dụ như loại kỹ thuật số.

4.5. Bình định mức, dung tích 100 ml và 1000 ml.

4.6. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5. Chuẩn hóa

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch chuẩn hóa NaCl cho vào cốc có mỏ 250 ml (4.6), pha loãng bằng nước đến khoản