TCVN 5362:1991

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG OXIT ĐẤT HIẾM

Graphite - Method for the determination of total oxide content of rare earth elements

Lời nói đầu

TCVN 5362:1991 do Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ−CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG OXIT ĐẤT HIẾM

Graphite - Method for the determination of total oxide content of rare earth elements

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang xác định hàm lượng tổng oxit đất hiếm áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit.

1. Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên việc tạo thành phức màu xanh của các nguyên tố đất hiếm với axenazô III và đo quang dung dịch mầu.

2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

2.1. Thiết bị và dụng cụ

Máy trắc quang;

Cân phân tích;

Lò nung 1000^oC;

Chén sứ;

Cột trao đổi ion, đường kính 0,5 cm, chiều cao 25 cm;

2.2. Hóa chất

Axit sunfuric, dung dịch 0,05 N;

Axit nitric;

Axit flohydric;

Axit clohydric, dung dịch 1:1 và dung dịch 0,01 N;

Canxi clorua, dung dịch 10 g/l

Nhựa anionit;

Urotropin, dung dịch 40 %;

Axit oxalic, dung dịch bão hòa, dung dịch 1 %;

Axenazon III, dung dịch 0,1 % (pha trong dung dịch axit clohydric 0,01 N);

Dung dịch tổng oxit đất hiếm chuẩn. Dung dịch A chuẩn bị như sau: Cân 100 mg tổng oxit đất hiếm chuẩn để sấy khô hòa tan bằng 5 ml dung dịch axit clohydric 1:1 thêm vài giọt hidropeoxit (nếu có cặn khó tan). Cô dung dịch đến muối ẩm, hòa tan bằng 50 ml dung dịch axit clohydric 0,01 N, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, định mức đến vạch bằng dung dịch axit clohydric 0,01 N, 1 ml dung dịch A chứa 1 mg tổng oxit đất hiếm.

Dung dịch B chuẩn bị như sau: Lấy bằng pipet 1 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 100 ml, định mức đến vạch bằng dung dịch axit clohydric 0,01 N, 1 ml dung dịch B chứa 10 µg tổng oxit đất hiếm.

3. Cách tiến hành

3.1. Phá mẫu. Cân 5 g mẫu graphit vào bát sứ, tro hóa mẫu trong lò nung ở nhiệt độ 900^oC trong khoảng 4 giờ đến 5 giờ (tùy theo hàm lượng cácbon có trong mẫu) để nguội, chuyển mẫu vào bát bạch kim. Thêm vào 5 ml axit nitric và 15 ml axit flohydric rồi cô đến khô. Tiến hành quá trình trên từ 2 đến 3 lần (tùy theo hàm lượng silic có trong mẫu). Sau đó cô cặn mẫu 2 lần nữa đến bốc khói trắng, mỗi lần với 2 ml axit sunfuric. Hòa tan mẫu bằng dung dịch nước lạnh có vài giọt H₂O₂. Lọc dung