Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14344:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng bạc - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được nghiên cứu và xây dựng nhằm đồng bộ hóa quy trình phân tích hóa học, kiểm tra chất lượng khoáng sản xuất nhập khẩu và lưu thông trong nước. Tiêu chuẩn này quy định chi tiết quy trình kỹ thuật để xác định chính xác hàm lượng bạc trong quặng tinh antimon bằng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, đảm bảo tính khách quan và độ tin cậy cao cho các kết quả thử nghiệm.

Phạm vi áp dụng và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) để xác định hàm lượng bạc trong quặng tinh antimon. Phương pháp này áp dụng tối ưu cho các mẫu quặng tinh antimon có hàm lượng bạc nằm trong dải đo tiêu chuẩn được xác định cụ thể theo giới hạn phát hiện của thiết bị.
• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa học, các tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp khai thác, chế biến, xuất nhập khẩu quặng tinh antimon và các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan đến hoạt động kiểm soát chất lượng khoáng sản.

Điều 1: Phạm vi áp dụng chi tiết

• Xác định rõ giới hạn nồng độ bạc tối thiểu và tối đa trong mẫu quặng tinh antimon có thể phân tích chính xác bằng phương pháp F-AAS mà không bị ảnh hưởng bởi các yếu tố cản trở từ nền mẫu.
• Thiết lập các điều kiện cơ bản để áp dụng phương pháp, bao gồm cả việc xử lý các mẫu có hàm lượng bạc nằm ngoài dải đo thông thường bằng cách pha loãng hoặc làm giàu mẫu.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Tiêu chuẩn này tích hợp và viện dẫn các tài liệu kỹ thuật cốt lõi liên quan đến quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để đảm bảo tính đại diện của mẫu quặng tinh antimon trước khi đưa vào phân tích hóa học.
• Viện dẫn tiêu chuẩn quốc gia về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích (như TCVN 4851 hoặc ISO 3696) nhằm kiểm soát chất lượng nước cất, nước khử khoáng sử dụng trong suốt quá trình pha chế dung dịch và rửa dụng cụ.
• Các tiêu chuẩn về an toàn phòng thí nghiệm hóa chất và vận hành thiết bị áp suất ngọn lửa khí hóa lỏng.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp F-AAS

• Phân hủy mẫu: Phần mẫu thử được hòa tan hoàn toàn bằng hỗn hợp các axit mạnh thích hợp (thường sử dụng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric) dưới điều kiện nhiệt độ kiểm soát để chuyển hóa toàn bộ lượng bạc có trong quặng tinh antimon thành dạng ion hòa tan trong dung dịch.
• Nguyên lý đo phổ: Dung dịch mẫu sau khi xử lý và định mức được phun trực tiếp vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tại đây, các ion bạc bị nguyên tử hóa thành các nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản.
• Đo độ hấp thụ: Thiết bị tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ điện từ của các nguyên tử bạc tự do tại vạch phổ đặc trưng (thường ở bước sóng 328,1 nm). Hàm lượng bạc trong mẫu được xác định dựa trên việc so sánh trị số độ hấp thụ thu được với đường chuẩn của các dung dịch bạc tiêu chuẩn đã biết trước nồng độ.

Điều 4: Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

• Yêu cầu về hóa chất: Toàn bộ hóa chất, axit (axit nitric, axit clohydric) và thuốc thử được sử dụng phải đạt độ tinh khiết hóa học cao (loại tinh khiết phân tích - AR). Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cấp 2 hoặc có độ tinh khiết tương đương để tránh nhiễm bẩn tạp chất.
• Dung dịch tiêu chuẩn bạc: Quy định chi tiết cách chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc bạc (Ag) từ bạc kim loại có độ tinh khiết không dưới 99,9% hoặc từ muối bạc nitrat tinh khiết, cũng như quy trình pha loãng để tạo ra các dung dịch tiêu chuẩn làm việc dùng cho việc dựng đường chuẩn.
• Thiết bị và dụng cụ: Yêu cầu bắt buộc về thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được trang bị đầu đốt không khí - axetylen và đèn catốt rỗng bạc (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL). Các dụng cụ thủy tinh thể tích như bình định mức, pipet phải được hiệu chuẩn nghiêm ngặt và xử lý sạch bằng axit trước khi dùng để tránh hiện tượng hấp phụ ion bạc lên thành bình.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14344:2025 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày công bố. Các tổ chức, phòng thử nghiệm hoạt động trong lĩnh vực phân tích khoáng sản cần chủ động cập nhật trang thiết bị, đào tạo kỹ thuật viên và chuẩn hóa quy trình nội bộ theo các quy định tại tiêu chuẩn này để đảm bảo tính pháp lý và độ chính xác của các kết quả thử nghiệm hàm lượng bạc trong quặng tinh antimon.