TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13270:2021

NÔNG SẢN CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH NHANH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CÓ ĐỘ PHÂN CỰC CAO BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ LC-MS/MS

Agricultural products of plant origin - Quick method for determination of highly polar pesticides by liquid chromatography mass spectrometry LC-MS/MS

Lời nói đầu

TCVN 13270:2021 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

NÔNG SẢN CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH NHANH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CÓ ĐỘ PHÂN CỰC CAO BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ LC-MS/MS

Agricultural products of plant origin - Quick method for determination of highly polar pesticides by liquid chromatography mass spectrometry LC-MS/MS

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích đa dư lượng các thuốc bảo vệ thực vật có độ phân cực cao: diquat, paraquat, glyphosate, glufosinate, axit phosphonic, kasugamycin, streptomycin trong nông sản có nguồn gốc thực vật bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS (xem phụ lục A).

Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp từ 0,05 mg/kg đến 0,20 mg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

3  Nguyên tắc

Mẫu đã đồng nhất được chiết bằng dung dịch axit formic 1%, sau đó tách pha bằng cách ly tâm. Dịch chiết sau cùng được xác định bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS. Có thể dùng nội chuẩn để tăng độ tin cậy cho việc định lượng

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Nước, H₂O, khử ion.

4.2  Metanol, CH₃OH, loại dùng cho LC-MS.

4.3  Axetonitril, CH₃CN, loại dùng cho LC-MS.

4.4  Axit formic, HCOOH, 98 %.

4.5  Axit axetic, CH₃COOH, 99 %.

4.6  Amoni axetat, CH₃COONH₄.

4.7  Dung dịch axit axetic 1 %

Dùng micropipet (5.12) lấy 10 ml axit axetic (4.5) cho vào bình định mức 1 000 ml (5.18) chứa sẵn khoảng 500 ml nước (4.1), định mức đến vạch bằng nước, lắc kỹ, siêu âm trong 15 min.

4.8  Dung dịch metanol chứa 1 % axit axetic

Dùng micropipet (5.12) lấy 10 ml axit axetic (4.5) cho vào bình định mức 1 000 ml (5.18) chứa sẵn khoảng 500 ml metanol (4.2), định mức đến vạch bằng metanol, lắc kỹ, siêu âm 15 min.

4.9  Dung dịch axit formic 1%

Dùng micropipet (5.12) lấy 10 ml axit formic (4.4) cho vào bình định mức 1 000 ml (5.18) chứa sẵn khoảng 500 ml nước (4.1), định mức đến vạch bằng nước và lắc đều.

4.10  Dun