TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13263-1:2020

PHÂN BÓN - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN A BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Fertilizers - Part 1: Determination of vitamin A content by high performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 13263-1 : 2020 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN A BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Fertilizers - Part 1: Determination of vitamin A content by high performance liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vitamin A tổng số trong phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Thông tin giới thiệu hoạt chất vitamin A xem Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10683 : 2015, Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Vitamin A trong phân bón được xà phòng hóa bằng dung dịch kali hidroxit trong etanol hoặc trong metanol để chuyển về dạng retinol. Retinol được chiết bằng n-hexan. Sau đó được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (DAD, MWD, PDA,... hoặc tương đương), cột pha đảo. Các chất được nhận biết dựa vào thời gian lưu và được xác định bằng phương pháp đường chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương, sau đây gọi là nước.

4.1  Metanol, (CH₃OH) dùng cho sắc ký lỏng

4.2  Axetoniltril, (C₂H₃N) dùng cho sắc ký lỏng

4.3  Chuẩn retinol, (C₂₀H₃₀O)= 286,5 g/mol, có độ tinh khiết ít nhất 90 %.

4.4  Etanol, (C₂H₅OH) nồng độ cồn 96 %.

4.5  Natri sulfat khan, (Na₂SO₄) tinh khiết phân tích.

4.6  Kali hidroxit, (KOH) tinh khiết phân tích.

4.7  Hydrotoluen đã butyl hóa (butylated hydrotoluen- BHT), tinh khiết phân tích.

4.8  Dung dịch kali hidroxit, nồng độ khoảng 3%

Dùng cân kỹ thuật (5.8) cân khoảng 3 g KOH (4.6) chính xác đến 0,001 g vào cốc dung tích 250 ml (5.1) có chứa sẵn 97 ml hỗn hợp etanol/nước (1 9) theo thể tích. Đặt vào bể siêu âm, siêu âm 20 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.9  Dung dịch hydrotoluen đã butyl hóa (butylated hydrotoluen- BHT), nồng độ khoảng 20%

Dùng cân kỹ thuật (5.8) cân khoảng 2 g BHT (4.7) chính xác đến 0,001 g vào bình định mức dung tích 20 ml (5.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.1).

4.10  n-Hexan, tinh khiết phân tích.

4.11  Dung dịch chuẩn gốc retinol, nồng độ khoảng 1000 ppm

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn retinol (4.3) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung tích 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm 1