TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13091:2020

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHIỆT ĐIỆN

Water quality - Determination of metals by electrothermal atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 13091:2020  xây dựng trên cơ sở tham khảo SMEWW 3113B :2017 Standard methods for examination of water and wastewater - metals by electrothermal atomic absorption spectrometry

TCVN 13091:2020  do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHIỆT ĐIỆN

Water quality - Determination of metals by electrothermal atomic absorption spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định các kim loại (nhôm, antimon, asen, bari, berili, cadmi, crom, coban, đồng, sắt, chì, mangan, molypden, niken, selen, bạc và thiếc) trong môi trường nước

Giới hạn định lượng của phương pháp với nồng độ các kim loại trong nước nhỏ hơn 1,0 μg/L.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 13090:2020  Chất lượng nước - Xác định các kim loại bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa - Phương pháp ngọn lửa không khí-axetylen trực tiếp.

SMEWW 3020:2017, Standard methods for examination of water and wastewater - Quality assurrance/Quality control

4  Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên nguyên tắc tương tự như phương pháp nguyên tử hóa ngọn lửa trực tiếp nhưng bộ ion hóa đốt nóng điện hoặc lò graphit thay thế đầu đốt tiêu chuẩn. Một thể tích mẫu rời rạc được phân phối vào ống (hoặc cốc) đựng mẫu bằng graphit. Thông thường, các phép xác định được thực hiện bởi gia nhiệt mẫu trong ba giai đoạn trở lên. Đầu tiên, dòng điện thấp làm nóng ống để làm khô mẫu. Giai đoạn thứ hai, hoặc nung than, phá hủy chất hữu cơ và làm bay hơi các thành phần chất nền khác ở nhiệt độ trung gian. Cuối cùng, dòng điện cao làm nóng ống đến sợi đốt và trong không khí trơ, nguyên tử hóa nguyên tố đang được xác định. Các giai đoạn bổ sung thường được thêm vào để hỗ trợ quá trình làm khô và tro hóa, và để làm sạch và làm mát ống giữa các mẫu. Hơi nguyên tử trạng thái cơ bản thu được hấp thụ bức xạ đơn sắc từ nguồn. Một detector quang điện đo cường độ của bức xạ truyền qua. Logarit của đại lượng nghịch đảo bức xạ truyền qua tương ứng với độ hấp thụ, tỷ lệ thuận với mật độ số của các nguyên tử ở trạng thái cơ bản hóa hơi (định luật Beer-Lambert) trên một khoảng nồng độ giới hạn.

5  Thiết bị

5.1  Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử lò điện: Máy phải có khả năng để hiệu chỉnh nền.

Máy bao gồm nguồn sáng phát ra phổ vạch của nguyên tố (đèn catot rỗng hoặc đèn phóng điện không cực), thiết bị hóa hơi mẫu (thường là ngọn lửa, lò graphit,...), phương tiện cách ly đường hấp thụ (đơn sắc hoặc bộ lọc và khe điều chỉnh) và detector quang điện kèm theo thiết bị đo và khuếch đại điện tử.

5.2  Đèn nguồn

Sử dụng đèn catot rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực (EDL). Sử dụng một đèn cho mỗi nguyên tố được đo. Đèn catot rỗng đa nguyên tố thường cho độ nhạy thấp hơn so với đèn đơn nguyên tố. Đèn EDL mất nhiều thời gian hơn để làm nóng và ổn định.

5.3  Lò graphit

Sử dụng thi