TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12564:2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT BRODIFACOUM

Pesticides - Determination of brodifacoum content

Lời nói đầu

TCVN 12564 : 2018 được xây dựng theo CIPAC MT 370 và TC 90/98-CL.

TCVN 12564 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT BRODIFACOUM

Pesticides - Determination of brodifacoum content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng hoạt chất brodifacoum trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa brodifacoum.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật- Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng brodifacoum được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột pha đảo với detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 254 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích, thời gian lưu của píc mẫu thử và số đo diện tích, thời gian lưu của píc chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn brodifacoum, đã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận.

4.2  Axit acetic băng, dùng cho sắc ký lỏng.

4.3  Methanol, dùng cho sắc ký lỏng.

4.4  Dichloromethane, dùng cho sắc ký lỏng.

4.5  Axit formic, dùng cho sắc ký lỏng.

4.6  Dung dịch chiết mẫu, dicloromethane (4.5) axit formic (4.6) tỷ lệ 50:1 theo thể tích.

4.7  Hỗn hợp dung môi, dicloromethane (4.5) methanol (4.3) tỷ lệ 2:3 theo thể tích.

4.8  Dung dịch chuẩn

4.8.1  Dung dịch chuẩn gốc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn brodifacoum (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng hỗn hợp dung môi (4.7). Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm trong 10 min, để nguội đến nhiệt độ phòng - Dung dịch A.

4.8.2  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 50 ml (5.2), định mức đến vạch bằng hỗn hợp dung môi (4.7). Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm trong 1 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ mát ở 20 °C ± 4 °C.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

- Dung dịch chuẩn nên bảo quản ở 2 °C - 4 °C; dung dịch chuẩn gốc và dung dịch chuẩn làm việc phải đánh giá trước khi sử dụng.

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml.<