TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12381:2018

EN 16155:2012

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUCRALOSE PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs - Determination of sucralose - High performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 12381:2018 hoàn toàn tương đương với EN 16155:2012;

TCVN 12381:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUCRALOSE PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs - Determination of sucralose - High performance liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sucralose trong thực phẩm bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) bằng cách rửa giải từ cột pha đảo (RP) sử dụng metanol pha nước, sau đó phát hiện bằng detector chỉ số khúc xạ (RI) [1].

Phương pháp này đã được đánh giá xác nhận trong nghiên cứu liên phòng thử nghiệm phân tích sucralose (từ 83 mg/kg đến 737 mg/kg) trong các mẫu thêm chuẩn của tương cà chua, mayonnaise, bánh quy, sữa chua, bột hòa tan trong nước giải khát và kẹo.

Để biết thêm thông tin về kết quả đánh giá xác nhận, xem Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Tùy thuộc vào tính chất đồng nhất của chúng, mẫu được hòa tan trong nước hoặc pha loãng với nước, và nếu thích hợp, được lọc hoặc làm trong bằng dung dịch Carrez cải biến. Sau đó, dung dịch mẫu được chiết trên cột chiết pha rắn và được rửa giải bằng hỗn hợp metanol/nước, hàm lượng sucralose được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) bằng cách rửa giải ra khỏi cột pha đảo (RP), sử dụng metanol trong pha nước, sau đó bằng detector chỉ số khúc xạ. Cách khác, có thể sử dụng detector tán xạ ánh sáng bay hơi (ELSD). Việc định lượng được thực hiện bằng cách áp dụng phương pháp ngoại chuẩn. Hàm lượng sucralose trong thực phẩm được tìm ra là 1,6-dichloro-1,6-dideoxy-β-D-fructofuranosyl-4-chloro-4-deoxy-α-D-galactopyranoside, xác định theo phương pháp quy định trong trong tiêu chuẩn này.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có các quy định khác. Có thể sử dụng các dung dịch bán sẵn trên thị trường có chất lượng tương đương với thuốc thử đã được liệt kê dưới đây.

4.1  Sucralose, (C₁₂H₁₉Cl₃O₈, MW: 397,63),

4.2  Kali hexacyanoferrate(II), K₄[Fe(CN)₆] 3H₂O.

4.3  Kẽm nitrat, Zn(NO₃)₂6H₂O.

4.4  Metanol, dùng cho HPLC.

4.5  Dung dịch gốc (ρ_suc = 1 000 mg/l).

Cân khoảng 100 mg sucralose, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng. Phải tính đến hàm lượng nước và độ tinh khiết của chất chuẩn.

4.6  Dung dịch chuẩn (ρ_suc = 20 mg/l đến 100 mg/l).

Nồng độ