TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11942:2017

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CÁC HỢP CHẤT MÀU TRIPHENYLMETAN VÀ CÁC CHẤT CHUYỂN HÓA CỦA CHÚNG - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN (LC-MS/MS)

Fish and fishery products - Determination of triphenylmethane dyes residues and their metabolites - Liquid chromatographic with tandem mass spectroscopy (LC-MS/MS) method

Lời nói đầu

TCVN 11942:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2012.25 Residues of three triphenylmethane dyes and their metabolites (malachite green, leuco malachite green, crystal violet, leuco crystal violet, and brilliant green) in aquaculture products. Liquid chromatography/tandem mass spectrometry;

TCVN 11942:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản và sản phẩm thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CÁC HỢP CHẤT MÀU TRIPHENYLMETAN VÀ CÁC CHẤT CHUYỂN HÓA CỦA CHÚNG - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN (LC-MS/MS)

Fish and fishery products - Determination of triphenylmethane dyes residues and their metabolites - Liquid chromatogaphic with tandem mass spectroscopy (LC-MS/MS) method

CẢNH BÁO - Các hợp chất màu triphenylmetan và các chất chuyển hóa leuco là chất độc hại và được biết hoặc nghi ngờ gây đột biến, gây ung thư và/hoặc gây dị tật bẩm sinh, cần tuân thủ quy định về xử lý hóa chất, mang kính an toàn, thiết bị bảo hộ cá nhân thích hợp và loại bỏ chất thải theo các quy định về môi trường.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng các hợp chất màu triphenylmetan và các chất chuyển hóa của chúng [malachite green (MG), leuco malachite green (LMG), crystal violet (CV), leuco crystal violet (LCV), brilliant green (BG)] trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng-phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS).

Phương pháp này đã được đánh giá liên phòng trên cá hồi, cá da trơn và tôm.

2  Nguyên tắc

Các hợp chất màu triphenylmetan và các chất chuyển hóa leuco của chúng được chiết ra khỏi mẫu thử bằng axetonitril, với sự có mặt của hydroxylamin và magie sulfat khan. Sau khi làm bay hơi dịch chiết, phần còn lại được hòa tan trong axetonitril/axit ascorbic, sau đó được phân tích bằng sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần. Phân tích định lượng, sử dụng chất hiệu chuẩn nền mẫu và bốn chất nội chuẩn gắn đồng vị để hiệu chính các ảnh hưởng của nền mẫu và hao hụt do quá trình chiết.

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích dùng cho HPLC hoặc LC-MS và nước sử dụng phải là nước đã khử ion, trừ khi có quy định khác.

3.1  Axetonitril.

3.2  Hydroxylamin hydroclorua.

3.3  Magie sulfat, khan.

3.4  Amoni format.

3.5  Axit ascorbic.

3.6  Axit formic (100 %).

3.7  Malachit green oxalat (MG oxalate, Số C.A.S*: 2437-29-8).

3.8  Leuco malachit green (LMG, số C.A.S: 129-73-7).

3.9  Crystal violet clorua (CV chloride, số C.A.S: 548-62-9).

3.10  Leuco crystal violet (LCV, số C.A.S: 603-48-5).

3.11  Brilliant green (BG, s