TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11873:2017

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KẼM DIBENZYLDITHIOCARBAMAT

Sodium chloride - Determination of copper content - Using zinc dibenzyldithiocarbamate photometric method

Lời nói đầu

TCVN 11873:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 005-2005 Determination of Copper Zinc Dibenzyldithiocarbamate Photometric Method;

TCVN 11873:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG KẼM DIBENZYLDITHIOCARBAMAT

Sodium chloride - Determination of copper content - Using zinc dibenzyldithiocarbamate photometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang sử dụng kẽm dibenzyldithiocarbamat để xác định hàm lượng đồng trong muối (natri clorua).

Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm có chứa hàm lượng đồng (Cu) bằng hoặc lớn hơn 0,01 mg trong 1 kg muối.

2  Nguyên tắc

Hòa tan mẫu trong axit clohydric.

Chiết phức màu tạo thành từ phản ứng của đồng với kẽm dibenzyldithiocarbamat trong cacbon tetraclorua. Đo quang dịch chiết hữu cơ này ở bước sóng khoảng 435 nm.

Phép xác định chọn lọc trong môi trường axit, trong đó ngăn cản các chất gây nhiễu đặc biệt là sắt, mangan, niken và coban.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Carbon tetraclorua (CCI₄), được chưng cất lại.

LƯU Ý: Hạn chế sử dụng carbon tetraclorua do nó là một chất gây phá hủy tầng ozon.

3.2  Axit clohydric (HCI), c_(HCI) ≈ 2 mol/l

3.3  Kẽm dibenzyldithiocarbamat, dung dịch 0,5 g/l trong carbon tetraclorua (3.1).

3.4  Dung dịch gốc đồng I, β(Cu) = 1000 mg/l, dung dịch chuẩn bán trên thị trường hoặc được chuẩn bị như sau:

Hòa tan 1,000 g đồng (kim loại 99,9 %) trong hỗn hợp của 20 ml dung dịch axit nitric [ρ ≈ 1,40 g/ml, dung dịch 65 % (khối lượng)] và 60 ml nước. Cho vào bình định mức một vạch 1000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

3.5  Dung dịch gốc đồng II, β(Cu) = 1 mg/l

Chuyển 1,00 ml dung dịch gốc đồng I (3.4) vào bình định mức một vạch 1000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng.

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1  Máy đo quang phổ, hoặc

4.2  Máy đo màu, có gắn bộ lọc, đảm bảo độ truyền tối đa trong khoảng bước sóng từ 430 nm đến 440 nm.

CHÚ THÍCH: Cần nêu rõ kiểu thiết bị được sử dụng (máy đo quang phổ hoặc máy đo màu), chiều dài đường quang và bước sóng (hoặc kiểu bộ lọc) trong báo cáo thử nghiệm.

Tất cả các dụng cụ thủy tinh mới, được sử dụng để xác định hàm lượng đồng cần được rửa sạch và tráng bằng nước sau mỗi thao tác như sau:

- dùng bàn chải và chất tẩy rửa nếu thành ống có dầu mỡ,

- dùng axit loãng nitric, c_(HNO3) ≈ 7 mol/l.

5  Lấy m