TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11283:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETHOXYQUIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Animal feeding stuffs - Determination of ethoxyquin content - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11283:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 996.13 Ethoxyquin in feeds. Liquid chromatographic method;

TCVN 11283:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETHOXYQUIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Animal feeding stuffs - Determination of ethoxyquin content - Liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng để xác định hàm lượng ethoxyquin trong thức ăn chăn nuôi.

CHÚ THÍCH: Đối với bột thịt và thức ăn dạng ép đùn dùng cho thú nuôi, khoảng định lượng của phương pháp là từ 0,5 µg/g đến 300 µg/g.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn Không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Ethoxyquin được chiết bằng axetonitril. Dịch chiết được phân tích bằng sắc ký lỏng đắng dòng với detector huỳnh quang.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Nước, dùng cho phân tích sắc ký lỏng.

4.2  Axetonitril (C₂H₃N), dùng cho phân tích sắc ký lỏng.

4.3  Dung dịch amoni axetat (C₂H₇NO₂), 0,01 M

Hòa tan 0,231 g amoni axetat trong 300 ml nước. Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

4.4  Pha động dùng cho sắc ký lỏng, axetonitril (4.2) và amoni axetat 0,01 M (4.3) với tỷ lệ 70 : 30 (thể tích).

Chuẩn bị pha động này trong ngày sử dụng. Lọc và khử khí 30 min trước khi sử dụng.

4.5  Ethoxyquin (C₁₄H₁₉NO), dạng lỏng, có độ tinh khiết khoảng 93,5 %.

4.6  Dung dịch chuẩn

4.6.1  Dung dịch chuẩn gốc ethoxyquin, 400 μg/ml

Cân một lượng chất chuẩn (4.5) tương ứng với 0,1000 g ethoxyquin dạng lỏng vào bình định mức sẫm màu 250 ml (5.7) và thêm axetonitril (4.2) đến vạch.

CHÚ THÍCH: Lượng ethoxyquin cần để chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc phụ thuộc vào độ tinh khiết của dịch lỏng, ví dụ: độ tinh khiết 93,5 % thì lượng ethoxyquin dạng lỏng cần lấy là 0,1000/0,935 = 0,1070 g.

4.6.2  Dung dịch chuẩn ethoxyquin, 4,0 µg/ml

Chuyển 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc ethoxyquin (4.6.1) sang bình định mức sẫm màu 50 ml (5.7), thêm axetonitril (4.2) đến vạch và trộn kỹ.

Chuyển 5,0 ml dung dịch này sang bình định mức sẫm màu 50 ml (5.7) khác và thêm axetonitril (4.2) đến vạch.

4.6.3  Dung dịch chuẩn ethoxyquin, 1,0 µg/ml

Chuyển 25 ml dung dịch chuẩn ethoxyquin 4,0 µg/ml (4.6.2) sang bình định mức sẫm màu 100 ml (5.7), thêm axeto