TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11123:2015

ISO 1392:1977

XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT TINH - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Determination of crystallizing point - General method

Lời nói đầu

TCVN 11123:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 1392:1977.

TCVN 11123:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT TINH - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Determination of crystallizing point - General method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định điểm kết tinh trong dải từ khoảng - 50 ^oC đến khoảng + 250 ^oC.

Điểm kết tinh có thể được xác định trực tiếp trên mẫu thử "như đã nhận", hay trên mẫu thử khô, hoặc cả hai. Trong trường hợp đã kiểm tra các điều kiện của mẫu và, nếu việc xác định được thực hiện với mẫu thử khô, sử dụng phương pháp sấy, phải công bố phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

2  Nguyên tắc

Làm lạnh chất lỏng hoặc mẫu đã hóa lỏng và xác định điểm kết tinh bằng cách quan sát nhiệt độ trong khi kết tinh dưới các điều kiện xác định.

3  Thuốc thử

3.1  Axeton.

3.2  Cacbon dioxit rắn.

3.3  Đá.

3.4  Canxi sulfat, đã được sấy khô ở nhiệt độ khoảng 170 ^oC.

Sấy khô canxi sulfat dihydrat (CaSO₄.2H₂O) trong 24 h ở nhiệt độ khoảng 170 ^oC, để nguội trong bình hút ẩm và sau đó bảo quản trong bình kín.

4  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ được trình bày trong Hình 1, 2, 3 và 4 bao gồm các dụng cụ sau:

4.1  Ống kết tinh, đường kính ngoài khoảng 25 mm và chiều dài khoảng 150 mm.

4.2  Ống bảo vệ bên ngoài, đường kính trong khoảng 28 mm, chiều dài khoảng 120 mm và độ dày thành ống khoảng 2 mm.

4.3  Que khuấy, bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ, đường kính khuấy khoảng 20 mm, có thể thao tác bằng tay hoặc bằng máy, tạo ra một chuyển động xoáy khoảng 30 mm trong 1 s.

4.4  Nhiệt kế chính xác, vạch chia 0,1 ^oC, sai số thang đo tối đa cho phép 0,1 ^oC, với dải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

4.5  Cốc Dewar, dung tích khoảng 500 mL, chứa hỗn hợp lạnh thích hợp (carbon dioxit/axeton hoặc đá/nước hoặc nước) và được trang bị nhiệt kế phòng thử nghiệm phù hợp. Một ví dụ của cốc Dewar được đưa ra trong Hình 2, có thể sử dụng các vật chứa khác có cùng dung tích.

4.6  Cốc Dewar, được trình bày trong Hình 3. (Mặt bên trong cốc không cần tráng bạc.)

4.7  Bình gia nhiệt, được trình bày trong Hình 4, môi trường gia nhiệt chứa dầu silicon hoặc chất lỏng phù hợp khác, và được trang bị nhiệt kế phòng thử nghiệm phù hợp.

5  Cách tiến hành

5.1  Chuẩn bị mẫu thử để xác định trực tiếp điểm kết tinh trên mẫu thử” như đã nhận”

5.1.1  Sản phẩm dạng lỏng

Rót mẫu thử chưa xử lý vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.