TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11121:2015

ISO 6382:1981

PHƯƠNG PHÁP CHUNG ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILICON - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ KHỬ MOLYBDOSILICAT

General method for determination of silicon content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11121:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 6382:1981.

TCVN 11121:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHƯƠNG PHÁP CHUNG ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILICON - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ KHỬ MOLYBDOSILICAT

General method for determination of silicon content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method

CẢNH BÁO: Cẩn thận những mối nguy hại liên quan đến việc sử dụng một số thuốc thử (xem chú thích tương ứng).

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng silicon trong dung dịch bằng phép đo quang phổ khử molybdosllicat. Việc chuẩn bị dung dịch thử nghiệm và bất kỳ sự thay đổi nào đối với quy trình chung phải đề cập đến trong tiêu chuẩn cụ thể đối với sản phẩm mà phương pháp được áp dụng.

2  Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng silicon trong dung dịch, có chứa khoảng từ 2 µg đến 200 µg trong phần mẫu thử, tính theo SiO₂.

Các ion, nguyên tố hoặc hợp chất nêu trong Bảng A.1 tại Phụ lục A khi xuất hiện riêng rẽ lên đến giới hạn được quy định, không gây nhiễu cho phép xác định. Trong trường hợp nhất định, Bảng A.1 đưa ra hướng dẫn cách xử lý để khử hoặc ngăn chặn các chất gây nhiễu.

3  Nguyên tắc

Đề polyme hóa silic dioxit đã polyme hóa bằng cách xử lý mẫu với natri florua trong axit clohydric.

Tạo phức dạng oxy hóa molybdosilicat (màu vàng) tại pH 1,1 ± 0,2 khi có mặt axit boric để giảm nhiễu của ion florua.

Khử phức này bằng axit oxalic trong môi trường axit sulfuric có độ axit đủ lớn để loại trừ nhiễu gây ra do phosphat.

Đo độ hấp thụ quang của phức màu xanh tại bước sóng ứng với cực đại hấp thụ (khoảng 800 nm).

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích, càng không chứa silic dioxit càng tốt và nước cất được chưng cất hai lần từ một thiết bị thạch anh hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

CHÚ THÍCH: Nước khử khoáng là không thích hợp.

Bảo quản tất cả thuốc thử trong bình làm từ vật liệu không chứa silic dioxit (ví dụ polyetylen).

4.1  Axit sulfuric, dung dịch khoảng 400 g/L.

Thêm 240 mL axit sulfuric, khối lượng riêng (ρ) 1,84 g/mL [dung dịch 98 % (theo khối lượng)], vào 500 mL nước, pha loãng đến 1000 mL và lắc đều, thực hiện tất cả các biện pháp phòng ngừa cần thiết.

4.2  Axit clohydric, dung dịch khoảng 150 g/L.

Pha loãng 340 mL axit clohydric, ρ 1,19 g/mL [dung dịch 38 % (theo khối lượng)], đến 1000 mL với nước, thực hiện tất cả các biện pháp phòng ngừa cần thiết.

4.3  Axit boric, dung dịch bão hòa tại nhiệt độ phòng (khoảng 48 g/L).

4.4  Axit oxalic dihydrat [(COOH)₂.2H₂O], dung dịch 100 g/L.

4.5  Natri florua, dung dịch 20 g/L.

Bảo quản dung dịch này trong bình làm