TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11038:2015

SẢN PHẨM SÔCÔLA - PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN ALGINAT

Chocolate products - Determination of detection of alginates

Lời nói đầu

TCVN 11038:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 959.06 Alginate in chocolate products.

TCVN 11038:2015 do tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao và sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM SÔCÔLA - PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN ALGINAT

Chocolate products - Determination of detection of alginates

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phát hiện alginat trong sản phẩm sôcôla.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được hòa tan trong nước sau đó lọc. Kiểm tra sự đổi màu của dịch lọc bằng dung dịch sắt (III) hydroxit-axit sulfuric để khẳng định phép thử âm tính hoặc dương tính.

4. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước đạt yêu cầu loại 1 theo quy định của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1. Sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước [FeCI₃.6H₂O]

4.2. Amoni hydroxit (NH₄OH).

4.3. Axit sulfuric (H₂SO₄), nồng độ 95 % đến 98 % (khối lượng)

4.4. Dung dịch sắt (III) hydroxit - axit sulfuric

Hòa tan hai phần, mỗi phần 10 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (3.1) vào khoảng 100 ml nước đựng trong hai ống ly tâm và tạo kết tủa sắt (III) hydroxit [Fe(OH)₃] bằng cách thêm một lượng dư amoni hydroxit (NH₄OH) (4.2) đến khi có mùi. Rửa chất kết tủa với khoảng 5 phần nước, ly tâm rồi gạn cho đến khi vẫn còn một ít mùi amoniac (NH₃). Làm vỡ khối kết tủa đã ly tâm trước khi rửa. Làm khô chất kết tủa trên bể hơi nước (5.2) hoặc để trong tủ sấy qua đêm, làm vỡ khối kết tủa và làm khô lại. Trộn đều bằng thìa hoặc nghiền trong cối để thu được bột mịn. Bảo quản bột trong vật chứa kín.

Sắt (III) hydroxit (ẩm) có thể được sử dụng để thay cho sắt (III) hydroxit kết tủa ở trên. Chuyển sản phẩm này vào ống ly tâm, lắc, ly tâm, gạn, rửa và làm khô như trên. Cho 0,5 g bột khô vào ống chia vạch (5.6). Thêm 50 ml axit sulfuric (4.3), lắc mạnh và để yên cho đến khi dung dịch trong (thường từ 4 ngày đến 7 ngày). Quá trình này hình thành một lượng nhỏ sắt (III) sulfat [(Fe₂SO₄)₃] bám vào thành ống, nhưng chỉ sử dụng thuốc thử sau 7 ngày. Chuẩn bị dung dịch mới sau 3 tuần. Trước khi sử dụng kiểm tra dung dịch như sau:

Hòa tan từ 1 mg đến 5 mg alginat (4.12) vào nước có chứa 5 giọt dung dịch natri hydroxit (4.5), thêm bốn phần thể tích etanol (4.10) để kết tủa alginat, ly tâm, gạn và làm khô trên bể hơi nước (5.2) cho đến khi hết etanol, dùng dòng không khí để đuổi hết các vết etanol cuối cùng. Bổ sung 3 giọt dung dịch natri hydroxit (4.5), khuấy bằng đũa thủy tinh (5.3), thêm 2 ml dung dịch sắt (III) hydroxit -axit sulfuric đã chuẩn bị. Dung dịch từ từ chuyển sang màu đỏ tía, thường mất 1 h nhưng cũng có thể dài hơn phụ thuộc vào hàm lượng alginat có mặt. Nếu dung dịch chuyển sang màu nâu thì thêm tiếp 2 ml dung dịch sắt (III) hydroxit-axi