TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10883:2016

XÁC ĐỊNH DIOXIN VÀ FURAN CLO HÓA TỪ TETRA ĐẾN OCTA TRONG ĐẤT VÀ TRONG TRẦM TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ - KHỐI PHỔ PHÂN GIẢI CAO PHA LOÃNG ĐỒNG VỊ

Determination of tetra-through octa-chlorinated dioxins and furans in soil sediment by isotope dilution high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 10883:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EPA Method 1613B của Cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ.

TCVN 10883:2016 do Văn phòng Ban Chỉ đạo 33 biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này không nhằm để hướng dẫn đào tạo phân tích. Vì vậy, quy trình phân tích trong tiêu chuẩn này được sử dụng cho những người phân tích đã được đào tạo tối thiểu về các nguyên lý cơ bản của phân tích hóa học và sử dụng các thiết bị phân tích trong phòng thí nghiệm hóa học.

Tiêu chuẩn này đưa ra phương pháp phân tích các chất dioxin/furan (PCDD/PCDF) trong đất, trầm tích, gồm các nội dung chính là xử lí mẫu sơ bộ (phơi mẫu, nghiền), chiết mẫu, làm sạch dịch chiết, cô đặc làm giàu mẫu, tách và phân tích trên thiết bị HRGC/HRMS, định tính dựa trên thời gian lưu của ion m/z đặc trưng, định lượng bằng phương pháp nội chuẩn và pha loãng đồng vị.

XÁC ĐỊNH DIOXIN VÀ FURAN CLO HÓA TỪ TETRA ĐẾN OCTA TRONG ĐẤT VÀ TRONG TRẦM TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ - KHỐI PHỔ PHÂN GIẢI CAO PHA LOÃNG ĐỒNG VỊ

Determination of tetra-through octa-chlorinated dioxins and furans in soil sediment by isotope dilution high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định policlodibenzo-p-dioxin (PCDD) và policlodibenzofuran (PCDF) trong mẫu đất, trầm tích sử dụng thiết bị sắc ký khí phân giải cao ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC/HRMS).

1.2  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định mười bảy chất đồng loại của PCDD/PCDF được liệt kê ở Bảng A.1 (xem Phụ lục A). Các chi tiết kỹ thuật cũng được cung cấp để xác định riêng 2 chất đồng loại 2,3,7,8-tetraclodibenzo-p-dioxin (2,3,7,8-TCDD) và 2,3,7,8-tetraclodibenzofuran (2,3,7,8-TCDF).

1.3  Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp này đối với các PCDD/PCDF phụ thuộc vào các chất cản trở trong nền mẫu hơn là những giới hạn của thiết bị. Mức tối thiểu (ML) được đưa ở Bảng 1 là mức nồng độ PCDD/PCDF thấp nhất có thể xác định được với giả thiết bỏ qua ảnh hưởng của nền mẫu. Giá trị ML của phương pháp này đối với 2,3,7,8-TCDD trong mẫu rắn là 1 ng/kg.

1.4  Những người áp dụng tiêu chuẩn này phải thông thạo các thao tác thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề về an toàn mà chỉ chủ yếu tập trung vào cách sử dụng. Người áp dụng tiêu chuẩn có trách nhiệm thiết lập các thao tác thích hợp, an toàn, không gây hại cho sức khỏe và đảm bảo phù hợp với các quy định của luật pháp hiện hành.

2  Thuật ngữ, định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau.

2.1  Chất phân tích (analyte)

Các chất PCDD hoặc PCDF được xác định bằng phương pháp này, được liệt kê trong Bảng A.1 (Phụ lục A).

2.2  Dung dịch chuẩn để đánh giá độ thu hồi và độ chụm (precision and recovery standard)

PAR

Dung dịch chuẩn trung gian được pha loãng và thêm chuẩn để tạo ra mẫu chuẩn đánh giá độ thu hồi và độ chụm của lần phân tích đang thực hiện.

2.3  Dung dịch chuẩn pha loãng cấp 1 (primary dilution standard)

Du