TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10729:2015

SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Cacao products - Determination of moisture - Karl Fischer method

Lời nói đầu

TCVN 10729:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 977.10 Moisture in cacao products. Karl Fischer method;

TCVN 10729:2015 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao và sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Cacao products - Determination of moisture - Karl Fischer method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Karl Fischer để xác định độ ẩm của sôcôla sữa và các loại bánh kẹo có phủ sôcôla.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1. Độ ẩm (moisture content)

Hàm lượng nước (water content)

Phần khối lượng nước xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng nước được biểu thị theo phần trăm khối lượng.

3. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer ở nhiệt độ khoảng 40 ^oC. Độ ẩm của phần mẫu thử được tính từ lượng thuốc thử Karl Fischer đã sử dụng.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

4.1. Thuốc thử Karl Fischer, có đương lượng nước khoảng 5 mg H₂O trong 1 ml thuốc thử.

Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn hoặc chuẩn bị như sau:

Hòa tan 133 g iot (I₂) trong 425 ml pyridin khan đựng trong chai thủy tinh khô, có nắp đậy. Thêm 425 ml etylen glycol monometyl ete. Làm lạnh đến 4 ^oC trong bể đá và sục trong 102 g đến 105 g lưu huỳnh dioxit (SO₂). Trộn kỹ và để yên trong 12 h. Thuốc thử này khá bền, tuy nhiên cần chuẩn hóa lại đối với mỗi phép thử.

Chuyển 50 ml formamid vào cốc có mỏ dung tích 200 ml, có chứa que khuấy từ. Tiến hành chuẩn độ chậm đến gần điểm kết thúc chuẩn độ, cho đến khi dụng cụ chuẩn độ lệch sang phải số 0 và giữ trong 60 s khi thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn độ. Thêm nhanh khoảng 0,250 g đến 0,350 g dinatri tartrat ngậm hai phân tử nước (Na₂C₄H₄O₆·2H₂O), chính xác đến 0,1 mg. Chuẩn độ ngay đến điểm kết thúc chuẩn độ. Lặp lại phép xác định và tính giá trị chuẩn độ trung bình.

Tính lượng nước (miligam) tương ứng với 1 ml thuốc thử, C₁, theo công thức sau đây:

Trong đó:

m₁        là khối lượng Na₂C₄H₄O₆·2H₂O đã sử dụng, tính bằng gam (g);

0,1566 là số miligam nước tương ứng với 1 mg Na₂C₄H₄O₆·2H₂O;

V₁         là thể tích của thuốc thử đã sử dụng, tính bằng mililit (ml).

4.2. Metanol, dạng khan.

4.3. Clorofom (CHCl₃).

4.4. Dung môi Karl Fischer, được chuẩn bị bằng cách trộn các phần thể tích bằng nhau của metanol (4.2) và cloroform.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:

5.1. Bộ chuẩn độ Karl Fischer, bằng tay hoặc tự đ