TCVN 10621:2014

ISO 11489:1995

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG BẰNG CÁCH KHỬ VỚI THỦY NGÂN (I) CLORUA

Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination by reduction with mercury (I) chloride

Lời nói đầu

TCVN 10621:2014 hoàn toàn tương đương ISO 11489:1995.

TCVN 10621:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 174, Đồ trang sức biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG BẰNG CÁCH KHỬ VỚI THỦY NGÂN (I) CLORUA

Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination by reduction with mercury (I) chloride.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng để xác định platin trong hợp kim platin làm đồ trang sức, thích hợp nhất trong phạm vi độ tinh khiết nêu tại TCVN 10616 (ISO 9202).

Phương pháp này đặc biệt được áp dụng cho hợp kim platin có chứa paladi, iridi, rhodi, đồng, cobalt, vàng, rutheni, gali, chromi, indi, và vonfram nhỏ hơn 5%. Một số thay đổi được nêu ra khi có mặt paladi, iridi, rhodi, vàng hoặc rutheni.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10616 (ISO 9202), Đồ trang sức - Độ tinh khiết của hợp kim kim loại quý.

3. Nguyên lý

Mẫu được hòa tan trong nước cường toan. Sau khi loại bỏ tất cả gốc nitrat bằng bốc hơi, cặn được hòa tan trong axit clohydric. Sau đó, kết tủa platin từ dung dịch này bằng quá trình khử với thủy ngân (I) clorua. Thủy ngân được loại bỏ bằng cách nung nóng và cân được lượng platin kim loại. Nếu có mặt, vàng và paladi cũng sẽ kết tủa bằng quá trình khử này. Hàm lượng của chúng phải được xác định riêng bằng, ví dụ, quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP) và một sự hiệu chỉnh được áp dụng.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thỏa thuận nào khác, chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng/khối lượng) đến 38 % (kl/kl), ρ₂₀ = 1,19 g/cm³.

4.2. Axit clohydric loãng, 18 % (kl/kl) ρ₂₀ = 1,09 g/cm³.

4.3. Axit clohydric loãng, 8,5 % (kl/kl) ρ₂₀ = 1,04 g/cm³.

4.4. Axit nitric, 69 % (kl/kl), ρ₂₀ = 1,41 g/cm³.

4.5. Dung dịch thủy ngân (I) clorua (Hg₂Cl₂), ở dạng huyền phù

Hòa tan 200 g thủy ngân (I) nitrat ngậm hai phân tử nước [Hg₂(NO₃)₂.2H₂O] trong 300 ml nước trong một cốc thủy tinh và thêm vào khoảng 50 ml axit nitric, vừa đủ để đảm bảo thủy ngân (I) nitrat tính bazơ tan hết. Pha loãng dung dịch bằng nước cất đến 4 L và thêm vào 400 ml dung dịch amôni clorua bão hòa lạnh. Để yên cho k