TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10475:2014

ISO 5508:1990

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - PHÂN TÍCH METYL ESTE CỦA CÁC AXIT BÉO BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids

Lời nói đầu

TCVN 10475:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 5508:1990;

TCVN 10475:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - PHÂN TÍCH METYL ESTE CỦA CÁC AXIT BÉO BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này đưa ra hướng dẫn chung đối với việc áp dụng phương pháp sắc ký khí sử dụng cột nhồi hoặc cột mao quản để định tính và định lượng thành phần hỗn hợp các metyl este của axit béo thu được theo phương pháp quy định trong ISO 55091).

Phương pháp này không áp dụng cho các axit béo đã polymer hóa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 5509:1978¹⁾, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of methyl esters of fatty acids (Dầu mỡ động thực vật - Chuẩn bị các metyl este của axit béo).

3. Thuốc thử

3.1. Khí mang

Khí trơ (nitơ, heli, agon, hydro, v.v.) được làm khô hoàn toàn và có hàm lượng oxi thấp hơn 10 mg/kg.

CHÚ THÍCH 1: Hydro được sử dụng làm khí mang chỉ dùng cho cột mao quản có thể tăng gấp đôi tốc độ phân tích nhưng rất nguy hiểm. Cần có sẵn các thiết bị bảo vệ an toàn.

3.2. Khí phụ trợ

3.2.1. Hydro (độ tinh khiết ≥ 99,9 %), không chứa các tạp chất hữu cơ.

3.2.2. Không khí hoặc oxy, không chứa các tạp chất hữu cơ.

3.3. Chất chuẩn so sánh

Hỗn hợp các metyl este của các axit béo tinh khiết hoặc hỗn hợp các metyl este của chất béo đã biết thành phần, tốt nhất là tương tự với thành phần chất béo cần phân tích.

Lấy cẩn thận để tránh bị oxi hóa các axit béo không bão hòa đa.

4. Thiết bị, dụng cụ

Các hướng dẫn được đưa ra liên quan đến các thiết bị thông thường dùng cho sắc ký khí, sử dụng cột nhồi và/hoặc cột mao quản và detector ion hóa ngọn lửa. Tất cả các thiết bị có hiệu suất và độ phân giải được quy định trong 5.1.2 là thích hợp.

4.1. Máy sắc ký khí

Máy sắc ký khí bao gồm các bộ phận sau:

4.1.1. Hệ thống bơm

Sử dụng một trong hai hệ thống bơm dưới đây:

a) dùng cho cột nhồi, có khoảng chết nhỏ nhất có thể (trong trường hợp này hệ thống bơm cần được gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn nhiệt độ cột từ 20 °C đến 50 °C), hoặc

b) dùng cho cột mao quản, trong trường hợp này hệ thống bơm cần phải được thiết kế đặc biệt để sử dụng cho các cột này, có thể loại bơm chia dòng hoặc loại bơm lên cột không chia dòng.

CHÚ THÍCH 2: Trong trường hợp các axit béo có ít hơn 16 nguyên tử cacbon thì có thể sử dụng một bơm kim tiêm t