TIÊU CHUẨN NGÀNH

64 TCN 116:1999

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP

1. PHẠM VI ÁP DỤNG 

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu với phức màu Ziriconi-alizarin sunfonat xác định florua.

2. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 

- Lấy mẫu theo TCVN 5999-95.

- Lượng mẫu lấy để xác định florua không ít hơn 250ml.

- Bảo quản mẫu theo TCVN 5993-95.

3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 

3.1 Nguyên tắc

Ion florua tạo với một phần Ziriconi của phức mầu đỏ Ziriconi-alizarin-sunfonat. Sự giảm màu đỏ của phức màu đỏ tỉ lệ thuận với hàm lượng florua. 

3.2 Các yếu tố cản trở

 - Clorua cản trở phép xác định, loại trừ bằng cách thêm bạc sunfat vào dung dịch mẫu trước khi chưng cất.

 - Sau khi chưng cất, các ion gây cản trở như sắt, nhuộm, sunfat, photphat được loại trừ. 

3.3 Dụng cụ và thuốc thử

3.3.1 Dụng cụ

- Bộ chưng cất (hình 1).

- Máy đo quang, có thể dùng cuvet dày 2 ÷ 5cm, bước sóng λ = 520 ÷ 550môi trường

- Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường: bình định mức, pipet, ống đong...

3.3.2 Hoá chất

 Các hoá chất sử dụng có độ tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hoá học (TKHH).

- Natri hidroxit, dung dịch 0,2N hoặc 5%.

- Cát sạch chuẩn bị như sau: lấy cát trắng rửa gạn nhiều lần, sau đó ngâm trong HCl (1:2) trong khoảng 3 đến 4 giờ, rửa gạn nhiều lần bằng nước máy và với nước cất đến hết axit theo giấy quì. Sấy khô trên bếp điện và nung 1 giờ ở 600⁰C.

- Bạc sunfat.

- Axit sunfuric d = 1,84 và dung dịch (1:2)

- Dung dịch Alizarin sunfonat 90mg/l: Hoà tan 0,0900g Alizarin sunfonat trong nước và thêm đến thể tích 1000ml.

Axit monocloraxetic 0,4M: Hoà tan 37,3g axit monocloraxetic trong nước và thêm đến thể tích 1000ml.

Trộn dung dịch axit monocloraxetic với dung dịch Natri hidroxit 0,2N theo tỉ lệ (1:1).

- Dung dịch Ziriconi clorua 0,001M: Hoà tan 0,32g ZrOCl₂.8H₂O trong 50ml nước cất. Thêm cẩn thận 33,3ml axit sunfuric d = 1,84. Để nguội, thêm nước đến 1000ml. Dung dịch đựng trong chai mầu, sau 1 giờ chuẩn bị có thể sử dụng được.

- Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,1mg/ml: Hoà tan 0,221g Natri florua, đã sấy khô ở 105⁰C, trong nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ.

- Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml: Pha loãng 10 lần dung dịch 0,1mgF/ml. 

3.4 Xây dựng đường chuẩn

Cho dung dịch florua 0,01mg/ml với thể tích tăng dần vào các bình định mức 100ml và lần lượt cho thêm các thuốc thử như trình bày trong bảng dưới đây: