TIÊU CHUẨN NGÀNH 

64TCN 115:1999

CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO DƯ TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ iot xác định hàm lượng clo dư trong nước thải công nghiệp trong khoảng hàm lượng từ 1 mg/l đến 15 mg/l.

2. CÁC VẤN ĐỀ CHUNG

2.1 Clo dư bao gồm clo tự do (trong dạng Cl₂, HOCl, OCl^-) và Clo liên kết (Clo liên kết với nitơ của các hợp chất amoni và oxit nitơ).

2.2 Nguyên tắc của phương pháp: Kali iodua tác dụng với Clo dự ở môi trường pH=4 giải phóng ra iot và đồng thời lượng iot này sẽ bị khử khi có mặt lượng dư thiosunfat tiêu chuẩn. Phần không phản ứng của thiosunfat sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn iot với dung dịch hồ tinh bột làm chỉ thị.

3. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

3.1 Dụng cụ

Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường có trong phòng thí nghiệm

- Buret, dung tích 25ml chia vạch tới 0,1ml.

Các dụng cụ thuỷ tinh phải được ngâm bằng dung dịch natri hipoclorit 0,1g/l trong 1 giờ. Rửa dụng cụ cẩn thận và tráng kỹ với nước cất.

3.2 Hoá chất và thuốc thử

3.2.1 Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hoá học (T.K.H.H) hay tinh khiết phân tích (T.K.P.T)

3.2.2 Thuốc thử : Tất cả các dung dịch đều pha trong nước cất theo mục 3.2.2

- Kali iodua, tinh thể.

- Axit photphoric, dung dịch 1M

- Hồ tinh bột, dung dịch 5g/l: Cho một lượng nhỏ nước cất vào 5 gam hồ tinh bột, trộn cho thành một khối thật nhuyễn rồi cho thêm nước cất tới 1 lít, lắc kỹ, để dung dịch qua đêm và sử dụng phần dung dịch trong.

- Dung dịch đệm axetat pH=4. Hoà tan 146g natri axetat khan hay 243g natri axetat ngậm 3H₂O trong 400ml nước, sau đó cho thêm 480ml axit axetic đặc và pha loãng đến 1 lít.

- Dung dịch tiêu chuẩn Natri thiosunfat 0,01N - Pha từ ống chất chuẩn Natri thiosunfat 0,1N trong 1000ml H₂O. Sau đó hút 100ml dung dịch này, pha loãng tiếp với H₂O và định mức tới vạch trong bình 1000ml.

- Dung dịch tiêu chuẩn 0,01N: Hoà tan 20g kali iodua trong 250ml nước vào bình định mức tới vạch. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh mầu nâu có nút nhám.

Độ chuẩn của dung dịch chuẩn iot được xác định hàng ngày hoặc trước khi sử dụng. Tiến hành như sau:

Cho 10ml đệm axetat pH=4 và 1g kali iodua vào bình tam giác dung tích 500ml đã có trước 200ml nước cất, hút chính xác 10,0ml dung dịch natri thiosunfat vào bình. Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột. Chuẩn độ dung dịch ngay bằng dung dịch iot pha trên cho đến khi xuất hiện màu xanh và bền trong 30 giây. Thể tích dung dịch iot đã sử dụng để chuẩn độ là V_i ml.

- Nồng độ đương lượng của dung dịch iot (C_i) tính theo công thức: