TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 112:1999

CHẤT TẨY RỬA TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion trong các chất tẩy rửa tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha.

2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu các chất tẩy rửa tổng hợp theo TCVN 5491 - 91.

3. Nguyên tắc

Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong dung dịch có hai pha: nước và clorofom, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt cation (benzetoni clorua), có mặt chỉ thị là hỗn hợp gồm thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion (disunfin xanh 1).

Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation - dimidi bromua hoà tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ. Trong quá trình chuẩn độ benzetoni clorua sẽ thay thế dimidi bromua để tạo với chất hoạt động bề mặt anion một muối tan chuyển sang pha nước, khi đó màu hồng của pha clorofom sẽ biến dị. Lượng dư benzetoni clorua sẽ tạo muối với thuốc nhuộm anion disunfin xanh 1 chuyển vào pha clorofom và có màu xanh.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Clorofom, d₂₀ = 1,48g/ml được cất ở khoảng 59,5⁰C đến 61,5⁰C.

4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng 245g/l.

Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d₂₀ = 1,83g/ml vào 300ml nước và pha loãng đến 1 lít.

4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1 mol/l.

4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1 mol/l.

4.5 Etanol 95%.

4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein trong 100ml etanol (4.5).

4.7 Natri lauryl sunfat (natri dodexyl sunfat) - [CH₃(CH₂)₁₁OSO₃Na], dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l.

4.7.1 Xác định độ tinh khiết của Natri lauryl sunfat.

Cân 5 ± 0,2g natri lauryl chính xác đến 1mg, cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250ml. Thêm chính xác 25ml dung dịch chuẩn axit sunfuric (4.3), lắp ống sinh hàn và đun hồi lưu. Trong khoảng 5 đến 10 phút đầu tiên, dung dịch sẽ đặc dần và có nhiều bọt, làm giảm bọt bằng cách ngắt nguồn điện và lắc tròn bình.

Để tránh tạo bọt quá nhiều có thể đặt bình trên bếp cách thuỷ đang sôi trong 60 phút.

Sau đó dung dịch sẽ ngừng sủi bọt và trở nên trong. Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút nữa.

Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phòng, tráng ống sinh hàn và thành bình bằng 30ml etanol (4.5) sau đó bằng nước.

Thêm vài giọt phenolphtalein (4.6), chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit (4.4).

Tiến hành phép thử trắng bằng cách chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric (4.3) với dung dịch natri hidroxit (4.4) theo chỉ thị phenolphtalein (4.6).

Độ tinh khiết t của natri lauryl sunfat tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: