TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8132:2009

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Foodstuffs – Determination of antimony content by spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8132:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 964.16 Antimony in Food. Spectrophotometric Method;

TCVN 8132:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Foodstuffs – Determination of antimony content by spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định khối lượng antimon trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang phổ.

2. Nguyên tắc

Trong dung dịch axit clohydric, antimon hóa trị năm phản ứng với thuốc thử Rhodamine B, tạo thành phức chất màu, có thể chiết được bằng dung môi hữu cơ. Đo độ hấp thụ của phức màu này ở bước sóng 565 nm.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hai lần bằng dụng cụ thủy tinh hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

CHÚ THÍCH: Trước khi sử dụng, các dung dịch axit clohydric (3.1), dung dịch axit phosphoric (3.2), dung dịch Rhodamine (3.3) và benzen (3.4) được giữ trong tủ lạnh và duy trì ở nhiệt độ 5 ^oC đến 10 ^oC.

3.1. Dung dịch axit clohydric, 6 M

Pha loãng dung dịch axit clohydric đậm đặc với nước theo tỷ lệ 1:1 (thể tích).

3.2. Dung dịch axit phosphoric loãng, 1 M.

Pha loãng 70 ml dung dịch H₃PO₄ (85%) bằng nước đến 1 000 ml trong bình định mức (4.2).

3.3. Dung dịch Rhodamine B {[9-(2-cacboxyphenyl)-6-dietylamino-3-xanthenyliden]-dietylamoni clorua, công thức phân tử C₂₈H₃₁ClN₂O₃}, 0,02 % trong nước.

3.4. Benzen.

3.5. Axit pecloric (HClO₄), 70 %.

3.6. Amoni oxalat, dung dịch bão hòa.

3.7. Axit nitric (HNO₃), dung dịch đậm đặc.

3.8. Axit sulfuric (H₂SO₄), dung dịch đậm đặc.

3.9. Dung dịch chuẩn antimon

3.9.1. Dung dịch chuẩn gốc, 100 mg Sb/ml

Dùng cân 4.1, cân 0,1000 g antimon (Sb) tinh khiết, chính xác đến 0,1 mg, sau đó hòa tan trong 25 ml dung dịch H₂SO₄ (3.8) đựng trong bình định mức dung tích 1 000 ml (4.2). Đun nóng, làm nguội rồi thêm nước đến vạch.

3.9.2. Dung dịch chuẩn làm việc, 1 mg Sb/ml

Pha loãng 2,0 ml dung dịch chuẩn gốc (3.9.1) với nước trong bình định mức dung tích 200 ml (4.2) và thêm nước đến vạch.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

4.2. Bình định mức, dung tích 200; 250; 500 và 1 000 ml.

4.3. Bình nón thủy tinh, dung tích 125 ml.

4.4. Bình Kjeldahl, dung tích 800 ml.

4.5. Bình chiết, dung tích 125 ml, có nút vặn kín bằng teflon.

CHÚ THÍCH: Trước khi sử dụng, các bình chiết (4.5) được giữ trong tủ lạnh và duy trì ở nhiệt độ 5^oC đến 10^oC.

4.6. Bếp điện, có tấm lưới amiăng.