TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7323-1:2004

ISO 7890-1:1986

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 2,6-DIMETHYLPHENOL

Water quality - Determination of nitrate - Part 1: 2,6-Dimethylphenol spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7323-1:2004 hoàn toàn tương đương với ISO 7890-1:1986

TCVN 7323-1:2004 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN / TC 147 "Chất lượng nước" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 2,6-DIMETHYLPHENOL

Water quality - Determination of nitrate - Part 1: 2,6-Dimethylphenol spectrometric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

1.1. Chất cần xác định

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ion nitrat trong nước.

1.2. Loại mẫu

Phương pháp này được áp dụng để phân tích trực tiếp nước thô và nước uống được.

Chú thích: Nước ô nhiễm và nước muối phải được phân tích theo quy trình đưa ra ở TCVN 7323-2 (ISO 7890-2),

Chất lượng nước - Xác định nitrat. Phần 2: Phương pháp đo phổ 4-Fluorophenol sau khi chưng cất.

1.3. Khoảng xác định

Có thể xác định được nồng độ nitơ của nitrat r_N đến 25 mg/l trong phần mẫu thử.

1.4. Giới hạn phát hiện

Nồng độ nitơ nitrat r_N = 0,06 mg/l.

1.5. Độ nhạy

Hàm lượng nitơ nitrar r_N = 25 mg/l cho độ hấp thụ ở khoảng 1,5 đơn vị với cuvet có chiều dài 10mm.

1.6. Chất cản trở

Nitơ nitrit có thể gây cản trở ở nồng độ ít nhất r_N = 5 mg/l và được kiểm soát bằng cách dùng axit amidosulfonic.

Clorua có thể gây cản trở nghiêm trọng, nhưng có thể loại bỏ bằng cách thêm bạc sunphat vào mẫu thử và lọc trước khi lấy phần mẫu thử (xem điều 8). Ảnh hưởng của clorua lên phép xác định và tác động của quy trình loại clorua được đưa ra trong phụ lục.

2. Nguyên tắc

Phản ứng của nitrat 2,6-dimetylphenol với sự tham gia của axit sunfuric và phosphoric tạo ra 4-nitro-2,6-dimetylphenol. Thời gian phản ứng là khoảng 5 min. Đo độ hấp thụ của sản phẩm sinh ra bằng quang phổ kế  ở bước sóng 324 nm và xác định nồng độ nitrat trong mẫu thử theo đường chuẩn.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit axetic băng (CH₃COOH), r  » 1,05 g/ml.

3.2. Dung dịch 2,6-dimetylphenol, 1,2 g/l.

Hòa tan 1,2 ± 0,1 g 2,6 -dimetylphenol [(CH₃)₂C₆H₃OH] trong 1000 ± 10 ml axit axetic băng (3.1).

Bảo quản trong chai thủy tinh.

Dung dịch này bền trong một tuần.

3.3. Hỗn hợp axit

Cảnh báo: Khi sử dụng hỗn hợp axit này, phải đeo kính bảo vệ mắt và mặc quần cáo bảo hộ. Không được dùng pipet để hút hỗn hợp axit này bằng miệng.

Trộn cẩn thận 500 ± 5 ml axit sunfuric (H₂SO₄) (r  = 1,84 g/ml) với 500 ± 5 ml axit orthophosphoric (H₃PO₄) (r  = 1,69 g/ml) vào một cốc thủy tinh 2 lít. Thêm 0,040 ± 0,005 g axit amidosunfonic (NH₂SO₃H) vào hỗn hợp trên và hòa tan.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.