TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7277 : 2003

XÁC ĐỊNH ĐỘ POL CỦA ĐƯỜNG THÔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ PHÂN CỰC – PHƯƠNG PHÁP CHÍNH THỨC
The determination of the polarisation of raw sugar by polarimetry - Official

1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này có thể áp dụng được cho tất cả các loại đường thô, đường trắng, đường đặc biệt có yêu cầu làm sạch.

2. Lĩnh vực áp dụng

Phương pháp này đo độ quay cực của dung dịch chuẩn của đường thô, có thể được sử dụng làm cơ sở các hợp đồng mua bán đường. Độ pol được biểu thị bằng ⁰Z theo thang đường quốc tế.

3. Định nghĩa

3.1 Dung dịch đường chuẩn (The normal sugar solution): là 26,0160 g đường sacaroza tinh khiết được cân trong chân không và hòa tan trong nước tinh khiết ở 20,00 ⁰C đến thể tích cuối cùng là 100,000 ml. Dung dịch này tương ứng với 26,000 g được cân trong không khí và hòa tan trong nước tinh khiết ở 20,00⁰C đến thể tích cuối cùng là 100,00 ml.

3.2 Cơ sở của điểm 100 ⁰Z theo thang đường quốc tế (The basis of the 100 ⁰Z point of the international sugar scale): là sự quay cực của dung dịch chuẩn của đường sacaroza tinh khiết ở bước sóng xanh lá cây của đồng vị thủy ngân ¹⁹⁶Hg (bước sóng 546,2271 nm trong chân không) ở 20,00 ⁰C trong ống phân cực 200,000 nm. Góc quay cực khi đo ở bước sóng này bằng 40,777⁰ ± 0,001⁰, khi đo ở ánh sáng natri màu vàng đã lọc (bước sóng 589,4400 nm trong chân không), 100 ⁰Z tương ứng với góc 34,626 ⁰ ± 0,001 ⁰. Đối với lăng kính thạch anh hoạt động hiệu quả ở bước sóng 587,0000 nm, thì 100 ⁰Z tương ứng với góc quay 34,934⁰ ± 0,001⁰.

4. Nguyên tắc

Sự quay cực là tổng đại số các hiệu ứng chủ yếu của hàm lượng đường sacaroza có trong mẫu chuyển đổi do có mặt các chất hoạt động quang học khác và do qui trình làm sạch.

Đây là một phép phân tích vật lý bao gồm ba bước cơ bản sau:

- Chuẩn bị dung dịch chuẩn của đường thô trong nước, kể cả việc làm trong bằng cách bổ sung dung dịch chì axetat kiềm tính;

- Làm sạch dung dịch bằng phương pháp lọc; và

- Xác định độ pol bằng cách đo độ quay cực của dung dịch đã được làm sạch.

5. Thuốc thử

CẢNH BÁO VÀ YÊU CẦU VỀ AN TOÀN

Người sử dụng phương pháp này nên tham khảo các văn bản pháp qui về đảm bảo sức khỏe và an toàn của quốc gia trước khi sử dụng chì axetat kiềm tính và danh mục các thuốc thử nêu trong phụ lục B.

5.1 Chì axetat kiềm tính, phù hợp với quy định của ICUMSA trong phụ lục A và được nghiền nhỏ để lọt qua sàng cỡ lỗ 0,42 mm.

5.2 Dung dịch chì axetat kiềm tính: Hòa tan 560 gam chì axetat kiềm tính trong khoảng 1 lít nước cất. Đun sôi trong khoảng 30 phút và để lắng. Gạn dịch lỏng nổi phía trên và pha loãng đến tỷ trọng 1,24 g/ml hoặc hàm lượng chì tổng số 24,4 g PbO/100 ml với nước cất vừa mới đun sôi. Kiểm tra hàm lượng chì tổng số bằng cách đo tỷ trọng chính xác hoặc xác định chì tổng số bằng phương pháp chuẩn độ như mô tả trong phụ lục B. Chì tổng số yêu cầu có tỷ trọng, r₂₀, 1,24 g/ml ± 0,01 hoặc hàm lượng chì tổng số là 24,4 g PbO/100ml ± 1,0. Hàm lượng chì kiềm tính phải nằm trong khoảng từ 9,5 g PbO/100ml đến 10,5 g PbO/100ml. Nếu lượng chì kiềm tính vượt qua ngoài phạm vi này thì điều chỉnh thuốc thử bằng cách cho thêm axit axetic băng. Sau khi điều chỉnh, xác định lại cả hàm lượng chì tổng số và hàm lượng chì kiềm tính.

Giữ dung dịch trong bình có nút đậy kín để tránh tiếp xúc với cacbon dioxit trong không khí. Cho khí nitơ vào đầy bình trước khi đóng lại.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1 Cân phân tích, có thể đọc được đến 1 mg.

6.2 Bình chuyên dụng 100ml, phù hợp với quy định của ICUMSA. Bình có dung tích danh nghĩa là 100 ml với dung sai ± 0,02 ml.

Khi không có sẵn bình loại này, thì sử dụng bình ICUMSA và thực hiện “việc hiệu chỉnh bình”. “Thể tích thực của bình – 100,00 ml” được hiểu là “thể tíc