TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6763 : 2000

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT -

XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG CHỊU OXY HOÁ (THỬ OXY HOÁ NHANH)

Animal and vegetable fats and oil –

Determination of oxidation stability (Accelerated oxidation test)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khả năng chịu oxy hoá của dầu và mỡ. Phương pháp này áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật đã được tinh chế.

Chú thích 1 - Sự có mặt của các axit béo dễ bay hơi và các sản phẩm oxy hoá của các axít dễ bay hơi làm cho phép đo khó chính xác.

2. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau đây:

2.1 Chu kỳ qui nạp : thời gian tính từ thời điểm khi mẫu đạt tới nhiệt độ mong muốn và thời điểm khi quá trình oxy hoá của sản phẩm bắt đầu tăng nhanh .

2.2 Khả năng chịu oxy hoá : chu kỳ qui nạp được xác định theo qui trình được quy định trong tiêu chuẩn này. Khả năng chịu oxy hoá được tính bằng giờ.

Chú thích 2 - Khi xác định khả năng chịu oxy hoá, thường sử dụng nhiệt độ quy định là 100⁰C. Tuỳ thuộc vào khả năng chịu oxy hoá của mẫu thử, mà phép xác định có thể được tiến hành ở nhiệt độ cao hơn, ví dụ 110⁰C. Nhiệt độ có thể chọn sao cho chu kỳ qui nạp thu được ít nhất là 5 giờ và nhiều nhất là 10 giờ.

3. Nguyên tắc

Một luồng không khí tinh khiết được thổi qua mẫu thử đã được đưa về nhiệt độ quy định. Khí được thoát ra trong suốt quá trình oxy hoá, cùng với không khí được dẫn vào một bình chứa nước đã khử khoáng hoặc đã được chưng cất và có một điện cực để đo tính dẫn điện. Điện cực được nối với thiết bị đo và ghi. Khi tính dẫn bắt đầu tăng nhanh, điều đó cho biết quá chu kỳ qui nạp kết thúc. Quá trình tăng lên nhanh là do sự phân ly của các axit carboxylic dễ bay hơi trong suốt quá trình oxy hoá và được hấp thụ trong nước.

4. Thuốc thử và các vật liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử khoáng.

4.1 Sàng phân tử, có ẩm kế, 2 mbar, kích thước lỗ 0,3 mm. Sàng phân tử phải được sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 150⁰C và sau đó được làm nguội đến nhiệt độ phòng trong chất làm khô nhanh.

4.2 Dung dịch kali dicromat, 20 g/l trong axit sunfuric 1% (V/ V), (tuỳ chọn).

4.3 Ête dầu hoả, có nhiệt độ sôi từ 40⁰C đến 60⁰C, hoặc axeton.

4.4 Chất làm sạch, ví dụ thuốc tẩy không chứa kiềm có tính tẩy mỡ mạnh. Chú thích 3 - Dodexyl benzen sulfonat phù hợp với các yêu cầu này.

4.4.1 Dung dịch làm sạch A, dùng cho các ống thoát khí và các ống nối, được pha chế từ 100 g chất làm sạch (4.4) trong 1 lít nước.

4.4.2 Dung dịch làm sạch B, dùng làm sạch các cuvét đo, được pha chế từ 20 g chất làm sạch (4.4) trong 1 lít nước.

4.5 Glyxerol

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và các dụng cụ đặc biệt sau đây:

5.1 Thiết bị xác định khả năng chịu oxy hoá

Xem sơ đồ mô tả ở hình 1 và 2.

Chú thích 4 - Thiết bị xác khả năng chịu oxy hoá có thể tìm được dưới tên thương mại Rancimat, model 679, của Công ty cổ phần Methrom - Herisau, Thuỵ sĩ. 1)[1]

5.1.1 Bộ lọc không khí, gồm có một ống lắp khít với giấy lọc ở phần cuối và được lắp với sàng phân tử (4.1), nối với phía cuối ống hút của bơm.

5.1.2 Bơm có màng ngăn khí, có tốc độ dòng chảy điều chỉnh được từ 3 l/h đến 30 l/h và độ sai lệch tối đa ± 0,03 l/h so với giá trị đã định.

5.1.3 Van kim.

5.1.4 Chai rửa