TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6637 : 2000

ISO 10530 : 1992

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH SUNFUA HOÀ TAN - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG METYLEN XANH
Water quality - Determination of dissolved sulfide - Photometric method using methylen blue

Lời nói đầu

TCVN 6637 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 10530 : 1992

TCVN 6637 : 2000 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC147

Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC -  XÁC ĐỊNH SUNFUA HÒA TAN -PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG METYLEN XANH

Water quality - Determination of dissolved sulfide - Photometric method using methylen blue

1 Phạm vi áp dụng

1.1 Khoảng nồng độ áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang để xác định sunfua hòa tan ở trong nước. Phương pháp này áp dụng để xác định sunfua hòa tan ở nồng độ 0,04 mg/l đến 1,5 mg/l.

Những nồng độ cao hơn có thể được xác định bằng cách giảm lượng mẫu và pha loãng mẫu nước.

Phương pháp này được áp dụng cho nước thải, nước tự nhiên không yêu cầu lọc.

1.2 Cản trở

Những ion sau đây không cản trở việc xác định nếu nồng độ của chúng chưa đạt hoặc vượt

Xianua                   2 mg/l

Iodua                    20 mg/l

Thiosunfat             900 mg/l

Thioxianat              900 mg/l

Sunfit                    700 mg/l

Xác định phần sunfua trong polysunfua bằng phương pháp này là không hoàn toàn.

Cacbon disunfua khi nồng độ < 10 mg/l và / hoặc etyl mecaptan < 1 mg/l không ảnh hưởng đến phương pháp.

Nước không lọc được theo điều 6 không thể phân tích bằng phương pháp này. Trong trường hợp này, sunfua dễ giải phóng ở pH 4 có thể được xác định (một tiêu chuẩn quốc tế về vấn đề này đang được soạn thảo).

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1985) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3 Nguyên tắc

Lọc mẫu để tách chất rắn lơ lửng và sunfua khó tan. Giữ sunfua trong nước lọc bằng cách thêm dung dịch ascobic. Giải phóng sunfua từ nước lọc bằng nitơ và chuyển vào bình hứng chứa dung dịch nước kẽm axêtat.

Thêm axit dimetyl-p-phenylendiamin vào bình hứng để tạo leucometylen xanh, rồi oxy hóa thành metylen xanh bằng cách thêm ion sắt (III). Đo độ hấp thụ của phức ở bước sóng 665 nm.

4 Thuốc thử

Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Nước cần đuổi oxy bằng biện pháp thích hợp như đun sôi hoặc sục khí nitơ.

4.1 Axit sunfuric, ρ(H₂SO₄) = 1,84 g/ml

4.2 Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 32 % (m/m), c(NaOH) ≈ 10 mol/l.

4.3 Dung dịch kẽm axetat

Hòa tan 20 g kẽm axetat Zn(CH₃COO)₂.2H₂O trong nước và pha thành 1 lít.

Dung dịch có thể bị đục nhưng điều đó không ảnh hưởng đến việc xác định.

4.4 Dung dịch đệm phtalat, pH 4,0 ± 0,1

Hòa tan 80 g kali hydrophtalat (C₈H₅KO₄) trong 920 ml nước. Kiểm tra pH dung dịch và nếu cần điều chỉnh pH đến 4,0 bằng dung dịch natri hidroxit pha loãng [c(NaOH) = 1 mol/l] hoặc dung dịch axit clohidric [c(HCl) = 1 mol/l].

4.5 Dung dịch atcobic, pH 10 ± 0,1

Hòa tan 10 g axit atcobic