TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6626 : 2000

ISO 11969 : 1996

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KỸ THUẬT HYDRUA)
Water quality - Determination arsenic - Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)

Lời nói đầu

TCVN 6626 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11969 : 1996. TCVN 6626 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147

Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KĨ THUẬT HYDRUA)

Water quality - Determination of arsenic - Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)

Cảnh báo - Asen và hợp chất asen rất độc và coi là một nguồn gây ung thư trên người. Tránh hít phải. Mọi phòng hộ cá nhân cần làm tốt khi tiếp xúc với asen và hợp chất asen.

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen, gồm cả asen liên kết với các hợp chất hữu cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1 μg/l đến 10 μg/l.

Nếu nồng độ asen lớn hơn thì dùng cách pha loãng mẫu.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.

TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991)Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu.

TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3:1991) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản mẫu.

3 Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân huỷ nhiệt asen (III) hydrua.

Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định lượng thành hydrua. Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxy hóa khác cần chuyển về As (III) trước khi xác định.

As (III) được khử thành khí asen hidrua AsH3 bằng natri tetrahydroborat trong môi trường axit clohydric.

Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm.

4 Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.

Hàm lượng asen trong các thuốc thử và trong nước cất cần phải không đáng kể so với nồng độ thấp nhất cần xác định.

4.1 Axit sunfuric (H₂SO₄), ρ = 1,84 g/ml.

4.2 Axit clohydric (HCl), ρ = 1,15 g/ml.

4.3 Hydro peroxyt (H₂O₂), w = 30 % (m/m).

4.4 Natri hydroxyt (NaOH).

4.5 Dung dịch natri tetrahydroborat

Hòa tan 1 g natri hydroxit NaOH (4.4) trong khoảng 20 ml nước. Thêm 3 g natri tetrahydroborat NaBH₄.

Pha loãng đến 100 ml bằng nước.

Dung dịch này pha để dùng trong ngày.

Chú thích 1 - Đối với hệ dòng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản xuất. Dùng một dung dịch NaBH₄ 0,5% và NaOH 0,5 % là thích hợp. Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ.

4.6 Dung dịch kali iodua - axit ascobic

Hòa tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) - axit ascobic C₆H₈O₆ trong 100 ml nước.

Dung dịch này pha để dùng trong ngày.

Chú thích 2 - Không cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua KI 20 %.

4.7 Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lit.

Cân 1,320 g asen (III) oxyt (As₂O₃) và cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 2 g natri hydroxit NaOH (4.4) và thêm nước đến vạch.

Dung dịc