TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6354 : 1998

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÙN BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of arsenic.Sliver diethyldithiocarbamete method

Lời nói đầu

TCVN 6354 : 1998 dựa theo tài liệu của AOAC 952-13A, 952-13B, 963-21A, 963-21C để tham khảo, biên soạn;

TCVN 6353 : 1998 do Ban kỹ thuât Tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÙNG BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of arsenic. Silver diethyldithiocarbamate method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen trong dầu mỡ động vật và thực vật bằng phương pháp dùng bạc dietyldithiocacbamat.

2 Nguyên tắc

Xác định asen bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng 522 nm và dựng đồ thị của độ hấp thụ dựa vào hàm lượng μg As₂O₃.

3 Thuốc thử

3.1 Nước brom : dung dịch nửa bão hoà. Pha loãng 75 ml dung dịch bão hoà Br-H₂O với cùng một thể tích nước.

3.2 Dung dịch natri hipobromit : cho 50 ml dung dịch NaOH 0,5 N vào bình định mức dung tích 200 ml và pha loãng đến vạch bằng nước brom nửa bão hoà (theo 3.1).

3.3 Dung dịch amoni molipdat axit sunfuric : hoà tan 5,000 g (NH₄)6Mo₇O₂₄4H₂O vào nước cất và thêm từ 42,8 ml H₂SO₄ pha loãng đến 100 ml bằng nước cất.

3.4 Các dung dịch chuẩn asen oxit

3.4.1 Dung dịch chuẩn gốc (asen oxit) : 1 mg/ml, hoà tan 1,000 g As₂O₃ trong 25 ml dung dịch NaOH 20 % và pha loãng đến 1000 ml (chú thích : xem các chú ý về an toàn đối với As₂O₃ và bụi độc.)

3.4.2 Dung dịch chuẩn trung gian : 10 μg/ml, pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn gốc đến 1000 ml.

3.4.3 Dung dịch chuẩn làm việc : 1 μg/ml, pha loãng 100 ml dung dịch chuẩn trung gian đến 1000 ml.

3.5 Dung dịch hidrazin sunfat :1,5 % N₂H₄H₂SO₄ trong nước.

3.6 Dung dịch kali iodua : 1,5 %. Để ở nơi tối. Khi dung dịch chuyển màu vàng thì bỏ không dùng nữa.

3.7 Dung dịch thiếc clorua : Hoà tan 40 g SnCl2.2H2O không chứa asen trong axit clohidric và pha loãng đến 100 ml bằng axit clohidric.

3.8 Dung dịch axit clohidric loãng : pha loãng 144 ml axit clohidric đến 200 ml bằng nước cất.

3.9 Dung dịch chì axetat : 10 % Pb(CH3COOH)2.3H2O trong nước.

Chú thích - Pb(OAC) ₂.3H₂O là viết tắt của Pb(CH₃COOH)₂.3H₂O, dùng trong tài liệu AOAC.

3.10 Kẽm kim loại, cỡ hạt 30 mesh*)

3.11 Cát biển : để làm sạch cát biển (cỡ hạt 30 mesh) trước khi sử dụng và trong quá trình xác định, lắp 1 ống thuỷ tinh có đường kính trong là 3 mm xuyên qua nút cao su trong bình hút. Lắp 1 đoạn ống cao su hoặc Tygon qua miệng bình để dễ tiếp đáy ống hấp thụ sunphit và giữ nó thẳng đứng. Lần lượt thêm bằng cách hút nước cường toan, nước cất, axit nitric HNO3, và lại thêm nước cất để rửa lại toàn bộ vết axit (trên 5 lần rửa). Thấm ướt cát bằng dung dịch Pb(CH3COOH) 2 và loại bỏ phần dư bằng cách hút.

3.12 Bạc dietyldithiocacbamat : làm lạnh 200 ml dung dịch AgNO₃ 0,1 M (3,4 g/200 ml) và 200 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat 0,1 M (4,5 g/200 ml) xuống đến 10°C hoặc thấp hơn. Vừa khuấy vừa thêm từ từ dung dịch cacbamat vào dung dịch nitrat bạc (AgNO₃), lọc qua phễu lọc có nhánh (phễu Buchner), rửa bằng nước lạnh, làm khô trong bình hút ẩm có chân không ở nhiệt độ phòng, hoà tan muối trong pyridin (loại thuốc thử). Vừa khuấy vừa thêm từ từ nước lạnh cho đến khi kết tủa hoàn toàn,