TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6198 : 1996

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

Water quality – Determination of calcium content – EDTA titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng canxi trong nước ngầm, nước bề mặt và nước uống sử dụng axit etylendiamintetraaxetic (EDTA). Phương pháp này cũng có thể sử dụng đối với nước đô thị và nước nguyên liệu dùng cho công nghiệp, với điều kiện là chúng không chứa các chất gây nhiễu của kim loại nặng.

Phương pháp này không áp dụng đối với nước biển và các loại nước khác tương tự có hàm lượng muối cao. Phương pháp này có thể áp dụng đối với nước có hàm lượng canxi từ 2 đến 100 mg/l (0,05 đến 2,5 mmol/l).

Đối với nước có hàm lượng canxi lớn hơn 100 mg/l, mẫu phải pha loãng khi phân tích.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 385/1 Dụng cụ thủy tinh của phòng thí nghiệm – Buret – Phần 1: Qui định chung.

ISO 5667 Chất lượng nước – Lấy mẫu.

Phần 1- Hướng dẫn xây dựng các phương án lấy mẫu.

Phần 2- Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

TCVN : 1995. Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3. Nguyên tắc

Chuẩn độ phức chất của các ion canxi với dung dịch muối dinatri EDTA thể nước ở độ pH giữa 12 và 13. HSN kết hợp với canxi tạo nên hỗn hợp màu đỏ, được sử dụng như chất chỉ thị. Magiê bị kết tủa dưới dạng hidroxit và không làm ảnh hưởng đến việc xác định.

Trong khi chuẩn độ, EDTA trước hết phản ứng với các ion canxi tự do và sau đó với các ion canxi đã kết hợp với chất chỉ thị. Sau đó chất chỉ thị đổi màu từ đỏ sang màu xanh sáng.

4. Thuốc thử

Chỉ dùng các loại thuốc thử thuộc loại phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương trong suốt quá trình phân tích.

4.1. Dung dịch natri hidroxit, 2 mol/l.

Hòa tan 8 g natri hidroxit trong 100ml nước mới chưng cất. Bảo quản trong chai polyetylen.

Chú thích – Đề phòng bị nhiễm bởi cacbon dioxit của không khí.

4.2. Dung dịch chuẩn EDTA, c(Na₂EDTA) = 10 mmol/l.

4.2.1. Chuẩn bị

Sấy khô một lượng muối dinatri của EDTA ngậm hai phân tử nước (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂.2H₂O) ở 80^oC trong 2 giờ, hòa tan 3,725 g của muối khô trong nước và pha loãng tới 1 000 ml trong một bình cầu.

Bảo quản dung dịch EDTA trong chai polyethylen và thỉnh thoảng kiểm tra nồng độ trong các khoảng thời gian đều đặn.

4.2.2. Chuẩn hóa

Chuẩn hóa dung dịch (4.2.1) dựa vào dung dịch chuẩn canxi (4.3) theo trình tự mô tả ở điều 7.

Sử dụng 20,0 ml dung dịch chuẩn canxi (4.3) và pha loãng tới 50 ml.

4.2.3. Tính nồng độ

Nồng độ của dung dịch EDTA, c₁ tính bằng milimol trên lít theo công thức:

c₁ =

trong đó

c₂ là nồng độ của dung dịch chuẩn canxi (4.3), milimol trên lit;

V₁ là thể tích của dung dịch chuẩn canxi, mililit;

V₂ là thể tích của dung dịch EDTA đã sử dụng cho việc chuẩn hóa, mililit.

4.3. Canxi, dung dịch đối chiếu chuẩn, c(CaCO₃)= 10 mmol/l.

Sấy mẫu canxi cacbonat tinh khiết trong 2 giờ ở 150^oC, và làm nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng.

Lấy 1,001 g cho vào bình nón dung tích 500 ml, và làm ẩm bằng nước. Thêm từng giọt axit clohydric 4 mol/l đến khi hòa tan hết cacbonat. Không được để axit dư. Thêm 200 ml nước và đun sôi trong vài phút để đuổi hết cacbon dioxit. Làm nguội tới nhiệt độ phòng và thêm vài giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ. Thêm dung dịch