TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6182 : 1996

ISO 6595 : 1982 (E)

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ASEN TỔNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DÙNG BẠC DIETYDITHIOCACBAMAT

Water quality - Determination of total arsenic - Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 6182:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 6595:1982 (E).

TCVN 6182:1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN TC 135 F9 SC1 Nước tinh lọc biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ASEN TỔNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DÙNG BẠC DIETYDITHIOCACBAMAT

Water quality - Determination of total arsenic - Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method

Phương pháp nêu ra trong tiêu chuẩn này dùng cho các nhà hóa học hoặc các kỹ thuật viên đã được huấn luyện hoặc được hướng dẫn. Cần chú ý đặc biệt vì độc tính của asen, các dung dịch của chúng và thuốc thử dùng để phân tích. Cần chú ý khi sử dụng và đổ dung dịch sau khi phân tích. Pyridin và clorofom phải dùng trong tủ hút độc có hiệu lực. Efedrin là một loại thuốc trong danh mục “Độc chất” phải sử dụng phù hợp với các quy định.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen trong nước và nước thải bằng quang phổ dùng bạc dietyldithiocacbamat.

Có thể áp dụng để xác định nồng độ asen trong khoảng từ 0,001 đến 0,1 mg/l. Trong trường hợp các chất asen khó phân hủy, phân hủy chúng bằng phương pháp mô tả trong phụ lục A, điều A1. Có thể xác định nồng độ của nó cao hơn bằng cách pha loãng thích hợp các mẫu thử với nước không chứa asen.

Antimon ảnh hưởng tới việc xác định asen (xem phụ lục A, điều A2), crom, coban, molipden, niken, thủy ngân, bạc, bạch kim với nồng độ tới 5 mg/l không ảnh hưởng tới việc xác định.

2. Định nghĩa

Sử dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này:

Asen tổng: tổng trọng lượng nguyên tố asen ở dạng nguyên tử hoặc trong các hợp chất vô cơ, hữu cơ.

Chú thích - Phụ thuộc vào thể oxi hóa khử và độ pH của nước, asen có thể ở dạng hóa trị 3 (ví dụ: ion asanit AsO₃^3-) hoặc asen có hóa trị 5 (ví dụ: ion asenat AsO₄^3-), hoặc As trong trường hợp chất hữu cơ.

3. Nguyên tắc

3.1. Oxi hóa các chất hữu cơ hoặc sunphít bằng cách đun nóng với kali pemanganat và kali perodisunfat.

3.2. Khử asen hóa trị V sang hóa trị III.

3.3. Khử asen hóa trị III sang AsH₃ (asin) bằng NaBH₃ trong môi trường axit.

3.4. Hấp thụ asin trong dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong clorofom hoặc pyridin và đo quang phổ [của phức chất màu đỏ - tím được tạo thành] ở bước sóng 510 nm hoặc 525 nm tương ứng với mỗi dung môi.

4. Thuốc thử

Nếu không có quy định nào khác, dùng các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước khử ion.

Asen trong thuốc thử và trong nước phải không đáng kể.

4.1. Axit sunfuric, p = 1,84 mg/l.

4.2. Dung dịch axit sunfuric c(1/2 H₂SO₄) = 2 mol/l.

4.3. Dung dịch natri hidroxit c(NaOH) = 2 mol/l đựng trong chai nhựa polyetylen.

4.4. Kali pemanganat (KMnO₄), dung dịch 50 g/l.

Hòa tan 50 g KMnO₄ trong nước và pha loãng tới 1 000ml.

Chú ý hòa tan hoàn toàn thuốc thử.

Bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.

4.5. Dung dịch kali peroxodisunfat, 40 g/l.

Hòa tan 40 g kali peroxodisunfat trong nước