TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4336:1986

HỢP CHẤT HỮU CƠ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY

Organic compounds.

Method for the determination of melting point

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy trong mao quản của các hợp chất hưũ cơ.

1. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

- Bình cầu ( 1) chịu nhiệt, thể tích 150 4 180 ml. cổ cao 65 mm, đường kính cỡ 29 61 mm;

- Ống nghiệm ( 2) chịu nhiệt, cao 150 6 2 mm, đường kính ống 19 6 1 mm , phần trên phình ra hình cầu cỡ lỗ ( 5), đường kính lỗ 2 –3 mm;

- Ống thuỷ tinh có đường kính bên trong từ 0,8 đến 1,2 mm;

- Nhiệt kế ( 4 ) cố định, chính xác 0,1 4 0,2 ⁰ C;

- Cốc chịu nhiệt;

- Dụng cụ kín tránh hút ẩm;

- Glyxêrin, nhiệt độ nóng chảy 17⁰C, nhiệt độ sôi 290 ⁰ C theo TCVN 1793-70;

- Axit sunfuric nhiệt độ nóng chảy 17⁰ C , nhiệt độ sôi 336, 5⁰ C, theo TCVN 2716-78;

- Hỗn hợp Kali sunfat ( K₂SO₄), nóng chảy ở 1069 ⁰ C 1⁰ C

- Dầu vadơlin;

- Dầu silicon;

Hình vẽ

1. Bình cầu

2. Ống nghiệm

3. Nút

4. Nhiệt kế

5. Lỗ thông

2. CHUẨN BỊ XÁC ĐỊNH

2.1 Chất tải nhiệt:

Nếu đun đến 200 ⁰ C, dùng dầu vadơlin,glyxerin hoặc axit sunfuric;

Nếu đun đến 300 ⁰ C, dùng dầu silicon hoặc hỗn hợp Kali sunfat và axit sunfuric.

Cách chuẩn bị hỗn hợp này :

Trộn bảy phần khối lượng axit sunfuric và ba phần khối lượng axit kali sunfat trong một cốc chịu nhiệt vừa khuấy vừa đun cho đến lúc tạo ra chất lỏng trong suốt. Chất lỏng chuẩn bị xong được đựng vào dụng cụ kín để tránh hút ẩm.

2.2 Chuẩn bị mao quản:

Ống thuỷ tinh được rửa bằng hỗ hợp cromic, sau đó rửa bằng nước cất và sấy khô.

2.3 Chuẩn bị dụng cụ:

Ống nghiệm được lắp vào bình cầu sao cho khoảng cách giữa đáy ống nghiệm và đáy baình cầu khoảng 1520 mm. Lỗ thông (5) của bình cầu và ống nghiệm phảI trùng nhau để thông phần trong dụng cụ với không khí bên ngoàI( có thể thay lỗ này bằng dường thoát qua nút cao su ( 3) dùng để cắm nhiệt kế vào ống nghiệm).

Chất lỏng tảI nhiệt được rót vào khoảng