TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4152 - 85

FEROSILIC

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH

Ferrosilicon

Methods for determination of sulphur

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp chuẩn độ xác định lưu huỳnh trong ferosilic (khi hàm lượng lưu huỳnh từ 0,002 đến 0,02%).

Phương pháp chuẩn độ bằng kali iodua-iodat được áp dụng khi phân tích trọng tài.

1. YÊU CẦU CHUNG

Khi xác định lưu huỳnh trong ferosilic phải tuân theo các yêu cầu chung trong TCVN 4149 - 85

2. BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp dựa vào quá trình nung ferosilic trong dòng khí oxy ở 1350 - 1400^oC. Khí sunfurơ tạo thành được hấp thụ bằng nước và chuẩn độ axit sunfurơ bằng dung dịch kali iodua-iodat với chỉ thị hồ tinh bột hay hấp thụ bằng dung dịch kali sunfat và hydro peoxit rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri tetraborat với chỉ thị hỗn hợp.

3. THIẾT BỊ

3.1. Thiết bị xác định lưu huỳnh (xem sơ đồ) gồm:

1. Bình khí oxy kèm theo đồng hồ và van điều chỉnh, áp suất hoặc bình giảm áp;

2. Bình rửa khí chứa dung dịch kali pemanganat 4% trong dung dịch kali hidroxit 40%.

3. Tháp sấy khô, phần dưới chứa canxi clorua nung chảy phần trên vôi xút;

4. Khóa 2 nhánh;

5. Ống sứ không tráng men chịu nhiệt, đường kính trong 18 - 22mm hai đầu ống phải nằm ngoài đầu lò một khoảng 190 ± 10 mm. Để tránh các đầu ống rứ khỏi bị đốt nóng quá dùng tấm amian che mặt ngoài đầu lò lại, và làm nguội bớt bằng giẻ tẩm ướt.

6. Lò nung được đốt nóng bằng thanh cacbua silic đảm bảo nhiệt độ 1350 - 1400^oC.

7. Cần nhiệt đối với bộ điều nhiệt độ điều chỉnh nhiệt độ trong lò.