PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG
Ferrolitanium
Method for the determination of copper content
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng đồng trong ferotitan: so màu với natri dietyldithiocacbamat khi hàm lượng đồng từ 0,10 đến 0,50%.
So màu phức chất đồng-amoniac khi hàm lượng đồng từ 0,5 đến 3,5%.
Cực phổ khi hàm lượng đồng từ 0,10 đến 3,5 %.
Phương pháp cực phổ là khuyến khích áp dụng.
Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo các yêu cầu chung trong TCVN 3860 - 83.
1. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU VỚI NATRI DIETYLDITHIOCACBAMAT
Phương pháp dựa vào sự tạo thành phức chất màu vàng nâu của đồng với natri dietyldithiocacbamat trong dung dịch amoniac và đo mật độ quang.
Các nguyên tố cản được che bằng axit xitric.
1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch
Phổ quang kế hoặc máy so màu quang điện cùng với các phụ kiện kèm theo.
Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1 + 1), (1 + 4).
Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 1).
Amoniac d 0,91
Gelatin, dung dịch 0,5 % mới chuẩn bị.
Axit xitric, dung dịch 20%,
Natri dietyldithiocacbamat, dung dịch 0,5 % mới chuẩn bị
Đồng điện phân.
Dung dịch đồng tiêu chuẩn.
Dung dịch A chuẩn bị như sau: dùng 1,000 g đồng điện phân trong 40 ml dung dịch axit nitric đến tan. Thêm 30 ml dung dịch axit sunfuric (1+1) rồi đun bốc hơi đến xuất hiện khói anhidric sunfuric. Hòa tan muối trong 200 ml nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, làm lạnh, thêm nước đến vạch, lắc đều, 1 ml dung dịch tương đương với 0,001 g đồng.
Dung dịch B chuẩn bị như sau: lấy 10 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều 1 ml dung dịch chứa 0,00001 g đồng.
1.3.1. Cân 0,5 g mẫu cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 50 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) đun đến tan mẫu. Thêm 1 - 2 ml axit nitric rồi đun bốc hơi đến thoát khói anhidric sunfuric.
Làm nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.
Lấy vào hai bình định mức dung tích 100 ml mỗi bình 10 - 25ml dung dịch, thêm 15 ml dung dịch axit xitric 10 ml dung dịch gelatin, 15 ml amoniac, lắc đều, làm nguội. Thêm vào một trong hai bình 10 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat, lắc đều, thêm nước đến vạch. Bình thứ hai chỉ thêm nước đến vạch và dùng làm dung dịch so sánh.
Đo mật độ quang trên phổ quang kế ở bước sóng 435 nm hoặc trên máy so máu quang điện với kính lọc sóng màu xanh lam ở vùng truyền sóng từ 400 đến 440 nm.
1.3.2. Để dựng đường chuẩn dùng microburet cho vào các bình định mức dung tích 100 ml lần lượt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10 ml dung dịch tiêu chuẩn B, thêm 10ml dung dịch axit xitric, 10ml dung dịch gelatin, 15 ml amoniac, lắc đều, làm nguội. Sau đó thêm 10 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat và thêm nước đến vạch.
Đo mật độ quang trên phổ quang kế ở bước sóng 435 nm hoặc trên máy so màu quang điện ở vùng truyền sóng từ 400 đến 440 nm.
Dùng nước làm dung dịch so sánh.
Từ mật độ quang và lượng đồng vẽ đường chuẩn
1.4.1. Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
T
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3861:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng titan
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3862:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3863:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3864:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3865:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3866:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm
- 1Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3861:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng titan
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3862:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3863:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3864:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3865:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3866:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3867:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng đồng
- Số hiệu: TCVN3867:1983
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1983
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực