TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2310:1978

THUỐC THỬ-XAC ĐỊNH TẠP CHẤT KIM LOẠI NẶNG
Reagents method for the determination of heavy metals content 

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tạp chất kim loại nặng, kết tủa với hydro sunfua, trong thuốc thử vô cơ và hữu cơ.

Phương pháp dựa trên việc tạo các sunfua có màu của kim loại nặng và đem so màu của dung dịch thử với dung dịch chuẩn có một lưọng chì xác định tính bằng mg.

Phương pháp nêu lên việc xác định tạp chất kim loại nặng khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích ở trong khoảng 0,01-0,1 mg Pb.

Để xác định một lượng nhỏ kim loại nặng, với mục đích tăng độ nhạy của phương pháp, cần phải áp dụng phương pháp hấp thụ có thêm dithizon. Phương pháp này đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt.

Phương pháp dung để xác định hàm lượng tạp chất kim loại nặng, với mục đích tăng độ nhạy của phương pháp, cần phải áp dụng dụng phương pháp hấp thụ có thêm dithizon. Phương pháp này đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt.

Phương pháp dùng để xác định hàm lượng tạp chất kim loại nặng trong các hợp chất sau đây:

1. Các hợpchất của amoni, kali, liti, natri, canxi, scronti, bari, magie, magan, nhôm v.v... tan được trong nước; các axit vô cơ, hữu cơ chứa anion không phản ứng với hydro sunfua. Tién hành xác định trực tiếp trong dung dịch nước của thuốc thử.

2.Hợp chất amoni, kali, liti, natri, canxi, stronti, bari, magie, mangan, nhôm v.v...không tan trong nước-sau khi đã dùng axit clohydric để phân huỷ.

3.Hợp chất amoni, kali, liti, natri, canxi, stronti, bari, magie, mangan, nhôm v.v... và axit vô cơ có anion phản ứng với hydro sunfua, cũng như các thuốc thử không tan trong axit clohydric-sau khi phân huỷ chúng theo chỉ dẫn của các tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử tương ứng.

Cho phép xác định kim loại nặng bằng phương pháp dithizon trong môi trường kiềm.

1. CHỈ DẪN CHUNG

1.1 Lượng cân, thuốc thử cần phân tích, tiến hành xử lý sơ bộ, cũng như lượng chì tình bằng mg có trong dung dịch chuẩn đều đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt.

1.2 Cân lượng cân thuốc thử với độ chính xác đến 0,01 g.

1.3 Dùng phương pháp so màu bằng mắt để xác định tạp chất kim loại nặng theo phương pháp tiêu chuẩn trong trường hợp xác định trong trường hợp dung dịch không màu.

1.4 Để xác định tạp chất kim loại nặng có màu nhạt, dùng phương pháp so màu bằng mắt có dụng cụ.

1.5 Phương pháp so màu bằng mắt có sử dụng dụng cụ là phương pháp trọng tài.

1.6 Trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt, phải chỉ ra phương pháp nào dùng để xác định kim loại nặng- phương pháp hidro hay phương pháp thioaxetamit

2. THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH

Axit clohydric, dung dịch 25 %

Amoniac, dung dịch 10%

Amoni axetat, dung dịch 10%

Axit axetic đóng băng được,

Giấy quỳ

Nước hydro sunfua mới chuẩn bị

Chì axetat

Dung dịch chứa chì ( Pb2+ ) chuẩn bị từ chì axetat

1 ml dung dịch đã chuẩn bị có 1 mg Pb2+

1 ml dung dịch này đem cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit axetic 0,001 N đến vạch mức, lắc đều, 1 ml dung dịch đã pha loãng có 0,01 mg Pb. Chỉ dùng dung dịch mới được pha loãng.

3. TIẾN HÀNH THỬ

3.1 Phương pháp so màu bằng mắt

Cho 20-30 ml dung dịch cần thử vào bình cầu dung tích 100 ml, thêm 1 ml axit axetic, 1 ml dung dịch amoni axetat, lắc đều, thêm 10 ml nước hydro sunfua, lại lắc đều và dùng nút đậy bình lại.

Đồng thời cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn có trong cùng một thể tích, cùng một lượng chì đã tính bằng mg đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử, và thêm cùng lượng thuốc thử như trên. Sau 15 phút, đem so màu của dung dịch thử và dung dịch chuẩn