TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9887:2013

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETYL CARBAMAT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ-PHỔ KHỐI LƯỢNG

Foodstuffs - Determination ethyl carbamate - Gas chromatography-mass spectrometry method

Lời nói đầu

TCVN 9887:2013 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 994.07 Ethyl Carbamate in Alcoholic Beverages and Soy Sauce. Gas Chromatography/Mass Selective Detection Method;

TCVN 9887:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETYL CARBAMAT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ-PHỔ KHỐI LƯỢNG

Foodstuffs - Determination ethyl carbamate - Gas chromatography-mass spectrometry method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng etyl carbamat (EC) trong đồ uống có cồn và nước tương bằng sắc ký khí-phổ khối lượng.

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định mức etyl carbamat từ 50 mg/kg đến 350 mg/kg trong rượu chưng cất, từ 40 mg/kg đến 160 mg/kg trong rượu vang nâng độ (fortified wine), từ 10 mg/kg đến 50 mg/kg trong rượu vang và từ 15 mg/kg đến 70 mg/kg trong nước tương.

2. Nguyên tắc

n-Propyl carbamat được thêm vào phần mẫu thử làm chất chuẩn nội, dung dịch được pha loãng với nước, sau đó cho vào cột chiết pha rắn dung tích 50 ml. Etyl carbamat và n-propyl carbamat được rửa giải bằng diclometan. Dịch rửa giải được cô đặc trên bộ cô quay. Dịch cô đặc được phân tích bằng sắc ký khí-phổ khối lượng trong chế độ kiểm soát ion chọn lọc.

3. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axeton, loại dùng cho sắc ký lỏng.

CHÚ THÍCH: Kiểm tra từng lô trước khi sử dụng bằng phương pháp GC-MS để đảm bảo không chứa m/z 62, m/z 74 và m/z 89.

3.2. Diclometan

CHÚ THÍCH: Kiểm tra từng lô trước khi sử dụng bằng phương pháp GC-MS để đảm bảo không chứa m/z 62, m/z 74 và m/2 89.

3.3. Etanol, dạng khan.

3.4. Dung dịch chuẩn etyl carbamat (EC)

3.4.1. Dung dịch gốc, 1,00 mg/ml

Cân 100 mg EC (độ tinh khiết ít nhất 99 %) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng axeton.

3.4.2. Dung dịch chuẩn làm việc, 10,0 mg /ml

Chuyển 1 ml dung dịch gốc EC (3.4.1) vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng axeton.

3.5. Dung dịch chuẩn n-propyl carbamat

3.5.1. Dung dịch chuẩn gốc n-propyl carbamat, 1,00 mg/ml

Cân 100 mg chất chuẩn n-propyl carbamat (nPC) 1) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng axeton.

3.5.2. Dung dịch chuẩn làm việc n-propyl carbamat, 10,0 mg/ml

Chuyển 1 ml dung dịch gốc nPC (3.5.1) vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng axeton.

3.5.3. Dung dịch chuẩn nội nPC, 400 ng/ml

Chuyển 4 ml dung dịch chuẩn làm việc nPC (3.5.2) vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng nước.

3.6. Dung dịch hiệu chuẩn EC-nPC

Pha loãng các dung dịch chuẩn làm việc EC (3.4.2) và nPC (3.5.2) với diclometan để có được:

- dung dịch (100 ng EC và 400 ng n