TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8457:2010

TINH DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHENOL

Essential oils - Determination of content of phenols

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phenol tính bằng phần trăm thể tích, có trong tinh dầu.

CHÚ THÍCH: Xem 8.2.2 để thiết lập một số giới hạn áp dụng của phương pháp này.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet định mức.

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling flasks (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình đun sôi cổ hẹp).

3. Nguyên tắc

Các hợp chất phenol có trong một thể tích xác định của tinh dầu được chuyển thành các este phenol kiềm có thể tan trong pha nước. Đo thể tích của phần tinh dầu không hấp thụ.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit tartaric, được nghiền thành bột

4.2. Kali hydroxit, không chứa silic dioxit và nhôm oxit, dung dịch nước 1 mol/l.

4.3. Xylen, không chứa các tạp chất có thể tan trong dung dịch kali hydroxit (4.2).

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Pipet một vạch, dung tích 2 ml và 10 ml, phù hợp với loại A của TCVN 7151 (ISO 648).

5.2. Bình nón, dung tích 100 ml, phù hợp với ISO 1773.

5.3. Bình Cassia, dung tích 150 ml, phần cổ có dung tích 10 ml, dài ít nhất 150 mm và được chia vạch 0,1 ml.

Vạch chia zero phải hơi cao hơn đáy phần hình trụ của cổ bình. Góc tạo ra bởi thành bình và phương thẳng đứng phải là 30° (xem Hình 1).

5.4. Đũa thủy tinh, có đường kính rất nhỏ.

Hình 1 - Bình Cassia có cổ được chia vạch

6. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản trước khi đến phòng thử nghiệm.

7. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356).

Để tránh trộn lẫn các nhũ tương khi xác định, xử lí sơ bộ tinh dầu bằng axit tartaric như sau:

- lấy một thể tích tinh dầu lớn hơn 10 ml, sau đó thêm 0,02 g axit tartaric (4.1) trên một mililit tinh dầu;

- lắc mạnh và không lọc, sau đó làm khô với magie sulfat như trong 5.3 của TCVN 8443 (ISO 356).

8. Cách tiến hành

CHÚ THÍCH: Nếu cần kiểm tra độ lặp lại thì thực hiện hai phép xác định riêng rẽ.

8.1. Phần mẫu th<