TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8061 : 2009

ISO 10382 : 2002

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – XÁC ĐỊNH HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CLO HỮU CƠ VÀ POLYCLORIN BIPHENYL – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ VỚI DETECTOR BẪY ELECTRON

Soil quality – Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls – Gas-chromatographic method with electron capture detection

Lời nói đầu

TCVN 8061 : 2009 thay thế TCVN 6124 : 1996 và TCVN 6132 : 1996

TCVN 8061 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 10382 : 2002

TCVN 8061 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – XÁC ĐỊNH HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CLO HỮU CƠ VÀ POLYCLORIN BIPHENYL – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ VỚI DETECTOR BẪY ELECTRON

Soil quality – Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls – Gas-chromatographic method with electron capture detection

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định lượng bảy chất polyclorin biphenyl và mười bảy hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ trong đất.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại đất.

Dưới các điều kiện đã quy định trong tiêu chuẩn này, có thể đạt được giới hạn phát hiện từ 0,1 mg/kg đến 4 mg/kg (tính theo lượng đất khô).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp  dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) Chất lượng đất – Lấy mẫu – Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu;

TCVN 7538-1 (ISO 10381-2) Chất lượng đất – Lấy mẫu – Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu;

TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lượng đất – Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng – Phương pháp khối lượng.

ISO 14507 Soil quality – Pretreatment of samples for the determination of organic contaminants (Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ mẫu để xác định các chất nhiễm bẩn hữu cơ).

3. Nguyên lý

Sau khi xử lý sơ bộ, mẫu đất thử được chiết bằng dung môi hydrocacbon.

Dịch chiết được cô đặc: Các hợp chất phân cực được loại bỏ bằng cách cho dịch chiết đã cô đặc đi qua một cột nhồi đầy oxit nhôm. Dung dịch rửa giải đã được cô đặc.

Lưu huỳnh nguyên tố được loại bỏ khỏi dung dịch đã cô đặc, nếu cần, bằng cách xử lý với thuốc thử sunfit tetrabutylamoni.

Dịch chiết này được phân tích bằng máy sắc ký khí. Các hợp chất khác nhau được tách riêng rẻ nhờ dùng cột mao quản với pha tĩnh phân cực yếu. Dùng detector bẩy electron (ECD) để phát hiện.

Polyclorin biphenyl (PCB) và hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ được phát hiện và định lượng bằng cách so sánh thời gian lưu tương đối và chiều cao pic tương đối (hoặc diện tích pic) đối với dung dịch bơm chuẩn được thêm vào, tương ứng với dung dịch ngoại chuẩn. Hiệu quả của qui trình phụ thuộc vào thành phần của đất nước được điều tra nghiên cứu.Qui trình mô tả không tính đến sự chiết không hoàn toàn do cấu trúc và thành phần của mẫu đất.

Giới hạn phát hiện phụ thuộc vào chất xác định, thiết bị sử dụng, chất lượng hóa chất sử dụng để chiết mẫu đất và làm sạch dịch chiết.

CHÚ THÍCH 1: Để khẳng định sự có mặt của các hợp chất đã phát hiện và nồng độ tìm được, cần phải nghiên cứu thêm. Có thể tiến hành khẳng định bằng cách lặp lại phân tích sắc ký khí dùng một phân cực khác và/hoặc dùng máy sắc ký khí/khối phổ (GC/MS).

CHÚ THÍCH 2: Các hợp ch