TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12463:2018

SỮA - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NARASIN VÀ MONENSIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Milk - Determination of narasin and monensin residues - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

Lời nói đầu

TCVN 12463:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2011.24 Narasin and monensin in chicken, swine and bovine tissues. LC-MS/MS;

TCVN 12463:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NARASIN VÀ MONENSIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Milk - Determination of narasin and monensin residues - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

CẢNH BÁO: Bảo quản các dung môi trong buồng bảo quản chất lỏng dễ cháy. Các dung môi này gây nguy hiểm nếu hít, nuốt hoặc tiếp xúc qua da. Sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính an toàn và găng tay cao su, các thao tác sử dụng dung môi phải thực hiện trong tủ hút. Thải bỏ các vật liệu theo quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng narasin và monensin trong sữa bằng sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS).

Dải nồng độ phân tích của phương pháp với từng nền mẫu được nêu trong Phụ lục A.

2  Nguyên tắc

Đồng hóa phần mẫu thử. Dịch chiết được tinh sạch trên cột chiết pha rắn và phân tích bằng LC-MS/MS. Khẳng định việc nhận biết narasin và monensin bằng cách so sánh các sản phẩm ion đo được trong mẫu với các ion trong dung dịch chuẩn và so sánh thời gian lưu trong sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử với dung dịch chuẩn.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1  Nước, nước cất hoặc nước đã khử ion.

3.2  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho LC.

3.3  Axetonitril (C₂H₃N), loại dùng cho LC.

3.4  Hexan [CH₃(CH₂)₄CH₃], loại dùng cho LC.

3.5  Etyl axetat (CH₃COOC₂H₅), loại dùng cho LC.

3.6  Isooctan [(CH₃)₃CCH₂CH(CH₃)₂].

3.7  Axit formic (CH₂O₂).

3.8  Natri sulfat (Na₂SO₄), khan.

3.9  Dung môi chiết

Cho 500 ml etyl axetat (3.5) vào 4 500 ml isooctan (3.6). Trộn đều.

3.10  Natri bicacbonat (NaHCO₃).

3.11  Metanol đã trung hòa

Cho 1 g natri bicacbonat (3.10) vào 1 000 ml metanol (3.2). Trộn kỹ. Lọc qua giấy lọc cỡ lỗ 11 µm, ví dụ Whatman No. 1, nếu cần.

3.12  Dung môi rửa cột chiết pha rắn (SPE) silic dioxit

Cho 500 ml hexan (3.4) vào 500 ml etyl axetat (3.5). Trộn đều.

3.13  Dung môi rửa giải cột chiết pha rắn (SPE) silic dioxit

Cho 200 ml metanol (3.2) vào 800 ml etyl axetat (3.5). Trộn đều.

3.14  Dung dịch pha động A dùng cho sắc ký lỏng

Cho 1 ml axit formic (3.7) vào 1 000 ml nước (3.1). Trộn đều. Lọc khi cần.

3.15  Dung dịch pha động B dùng cho sắc ký