TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12284:2018

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG β -LACTAM (AMOXICILLIN, AMPICILLIN, PENICILLIN G) BẢNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Honey - Determination of β-lactam (amoxicillin, ampicillin, penicillin G) residues by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

Lời nói đầu

TCVN 12284:2018 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG β -LACTAM (AMOXICILLIN, AMPICILLIN, PENICILLIN G) BẢNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Honey - Determination of β-lactam (amoxicillin, ampicillin, penicillin G) residues by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng β-lactam gồm: Amoxicillin, ampicillin, penicillin G có trong mật ong bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

Giới hạn định lượng của phương pháp là 10 μg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng β-lactam trong mật ong được chiết ra bằng dung dịch đệm phosphat pH 9,2, được loại bỏ đường và các hợp chất khác bằng chiết dung môi và cột chiết pha rắn HLB. Dịch chiết được phân tích bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích trừ khi có quy định khác và nước cất hai lần đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Natri phosphat ngậm một phân tử nước (NaH₂PO₄.H₂O).

3.2  Natri chlorit (NaCl).

3.3  Natri hydroxit (NaOH).

3.4  Nước (H2O), loại dùng cho LC/MS.

3.5  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC/MS.

3.6  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho HPLC.

3.7  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho HPLC.

3.8  Khí N₂, độ tinh khiết ≥ 99,99 %.

3.9  Axít formic (HCOOH).

3.10  Amoni axetat (CH₃COONH₄).

3.11  Dung dịch đệm phosphat 0,1 M (pH 9,2)

Hòa tan 13,8 g natri phosphat ngậm một phân tử nước (3.1) trong 900 ml nước cất vào bình định mức 1000 ml (4.13), chính pH 9,2 bằng dung dịch NaOH 10 M (3.13). Định mức bằng nước cất hai lần đã khử ion. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.12  Dung dịch NaCI 2 %

Cân 20 g NaCI (3.2) vào bình định mức 1000 ml (4.13) hòa tan và định mức tới vạch bằng nước cất hai lần đã khử ion. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.13  Dung dịch NaOH 10 M

Cân 40 g NaOH (3.3) cho vào bình định mức 100 ml (4.13) hòa tan bằng 70 ml nước cất và để mát. Định mức bằng nước cất hai lần đã khử ion đến vạch. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.14  Dung dịch amoni axetat 0,05 M

Cân 4,0 g amoni axetat (3.10) vào bì