TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11876:2017

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Sodium chloride - Determination of chloride content - Potentiometric method

Lời nói đầu

TCVN 11876:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 016-2005 Determination of Chloride. Potentiometric method;

TCVN 11876:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Sodium chloride - Determination of chloride content - Potentiometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo điện thể để xác định hàm lượng clorua trong muối (natri clorua).

2  Nguyên tắc

Clorua được xác định bằng cách chuẩn độ điện thế với dung dịch chuẩn bạc nitrat sử dụng bộ chuẩn độ tự động.

CHÚ THÍCH: Bổ sung ancol polyvinyl vào dung dịch phân tích để tránh hấp thụ clorua vào chất kết tủa bạc clorua.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Axit nitric, c_(HNO3) ≈ 1,4 mol/l

Pha loãng 100 ml axit nitric đặc, ρ ≈ 1,40 g/ml, 65 % (khối lượng), bằng nước đến 1000 ml.

3.2  Dung dịch natri clorua, β(NaCl) = 10,00 g/l

Hòa tan trong nước 10,00 g natri clorua (độ tinh khiết > 99,9 %), đã được sấy khô ở 250 °C trong 1 h, được cân chính xác đến 1 mg, vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

Dung dịch này có thể sử dụng trong một tháng.

3.3  Dung dịch polyvinyl alcohol (PVA), β_(PVA) ≈ 2 g/l

Hòa tan 2 g PVA trong 1 lít nước và gia nhiệt từ 60 °C đến 70 °C để tan tốt hơn.

3.4  Dung dịch chuẩn bạc nitrat, c_(AgNO3) = 0,100 mol/l

Dung dịch này được chuẩn hóa như sau:

Chuyển 10,00 ml dung dịch natri clorua (3.2), 2 ml axit nitric (3.1) và 5 ml dung dịch PVA (3.3) vào bình chuẩn độ. Pha loãng bằng nước đến khoảng 50 ml.

Chuẩn độ clorua bằng dung dịch bạc nitrat (3.4.) như mô tả trong 6.3.

Nồng độ của dung dịch bạc nitrat, c(AgNO₃), tính bằng mol/l, theo Công thức sau:

Trong đó:

m là khối lượng chính xác của natri clorua, được sử dụng để chuẩn bị dung dịch 3.2, tính bằng gam (g);

V là thể tích dung dịch bạc nitrat, được sử dụng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).

Thực hiện ba phép xác định và tính giá trị trung bình của c(AgNO₃).

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1  Bộ chuẩn độ tự động có:

- Điện cực bạc và cặp điện cực chuẩn so sánh (Ag/AgCl/KCl/KNO₃). Dung dịch KNO₃ trong ống xả cần được thay mới hàng tháng.

- Buret 20 ml.

- Bình chuẩn độ 150 ml.

Bộ chuẩn độ tự động này cần được vận hành theo các điều kiện nêu trong Bảng 1 như sau:

Bảng 1 - Các điều kiện vận hành