TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11315:2016

XÁC ĐỊNH BIPHENYL POLYCLO HÓA (PCB) TRONG DẦU THẢI

Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) in waste oils

Lời nói đầu

TCVN 11315:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EPA Victoria 6013 Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) in waster oils

TCVN 11315:2016 do Tổng cục Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XÁC ĐỊNH BIPHENYL POLYCLO HÓA (PCB) TRONG DẦU THẢI

Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) in waste oils

CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn này cần phải thành thạo các phép thực hành phân tích sắc ký khí. Tiêu chuẩn này không đề cập tới mọi vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng. Trách nhiệm của người sử dụng là phải đảm bảo an toàn và có sức khỏe phù hợp theo quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này mô tả phương pháp xác định polyclobiphenyl (PCB) trong dịch chiết từ dầu thải bằng sắc ký khí detector bẫy điện tử (ECD) nhằm xác định nồng độ của PCB trong dầu thải so với mức 2mg/kg.

2  Thuật ngữ và định nghĩa

Các thuật ngữ và định nghĩa sau được áp dụng cho tiêu chuẩn này.

2.1

Mẫu trắng phòng thử nghiệm (laboratory blank)

Mẫu chuẩn bị tại phòng thử nghiệm dựa trên nền mẫu trắng để kiểm tra sự nhiễm bẩn của dụng cụ thủy tinh, hóa chất, dụng cụ, chất chuẩn khi chúng được sử dụng để phân tích mẫu.

2.2

Mẫu thêm chuẩn (spiked sample)

Mẫu được bổ sung thêm một lượng dung dịch chất phân tích đã biết trước nồng độ vào mẫu thật hoặc mẫu có nền giống nền mẫu thật và được gửi kèm với phân tích ở phòng thử nghiệm. Mẫu thêm chuẩn được chuẩn bị và phân tích cùng điều kiện với các mẫu khác. Mẫu thêm chuẩn dùng để kiểm tra sự ảnh hưởng của nền mẫu tới kết quả phân tích.

2.3

Giới hạn phát hiện của phương pháp (limited of dectection)

Nồng độ thấp nhất của chất phân tích có thể phát hiện được, và có giá trị lớn hơn 0 với mức độ tin cậy là 99 %.

3  Nguyên lý

Mẫu được pha loãng với dung môi. Dung dịch mẫu được xử lý để loại bỏ các chất cản trở sử dụng kết hợp làm sạch bằng axit và sắc ký hấp phụ. Bơm một lượng thể tích nhỏ dung dịch mẫu đã được làm sạch vào cột mao quản của thiết bị sắc ký khí detector kết nối bẫy điện tử (GC - ECD); tín hiệu PCB có trong mẫu được ghi lại bằng sắc đồ. Phương pháp thử được định lượng bằng cách so sánh sắc đồ của mẫu với một sắc đồ của một hoặc nhiều dung dịch chuẩn Acrolor đã biết trước nồng độ, ghi nhận được trong cùng một điều kiện.

4  Cản trở

Hầu hết các loại dầu thải sẽ bao gồm một hỗn hợp phức tạp các hydrocarbon như n - alkan, isoalkan, naphten và parafin. Các thành phần này trong nền mẫu này có thể sẽ gây cản trở việc xác định chính xác nồng độ PCB. Do đó trước khi phân tích và định lượng, bắt buộc làm sạch mẫu bằng axit, bước tiếp theo là bằng sắc ký hấp phụ.

Các tác nhân gây cản trở:

4.1  Dung môi, thuốc thử hoặc thiết bị, dụng cụ dùng để xử lý mẫu bị nhiễm bẩm

4.2  Khí mang, các bộ phận trong thiết bị sắc ký, bề mặt cột, hoặc bề mặt detector GC bị nhiễm bẩn.

4.3  Các hợp chất chiết ra từ mẫu mà detector cũng sẽ phát hiện được, như các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo đơn thành phần, bao gồm các chất tương tự DDT (DDT, DDE và DDD).

4.4  Phtalat este có thể sẽ có mặt trong quá trình chuẩn