TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11200:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER

Animal feeding stuffs - Determination of moisture content by karl fischer titration method

Lời nói đầu

TCVN 11200:2016 được xây dựng dựa theo AOAC 2001.12 Determination of Water/Dry Matter (Moisture) in Animal Feed, Grain, and Porage (Plant Tissue). Karl Pischer Titration Methods;

TCVN 11200:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER

Animal feeding stuffs - Determination of moisture content by karl fischer titration method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ Karl Fischer để xác định độ ẩm trong khoảng từ 1% đến 15% có trong thức ăn chăn nuôi và thức ăn thô.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho thức ăn hỗn hợp khoáng.

Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp ước tính là 0,25% và giới hạn định lượng (LOQ) ước tính là 0,8% đối với các phần mẫu thử 500 mg. Đối với phần mẫu thử 1 g thì LOD ước tính là 0,12% và LOQ ước tính là 0,4%.

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498) Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Phương pháp I, nước được chiết trực tiếp từ mẫu thử, sau đó bổ sung hỗn hợp metanol-formamid (tỷ lệ thể tích 1 : 1) vào bình chuẩn độ Karl Fischer với đồng hóa tốc độ cao. Sau đó, tiến hành chuẩn độ nước ở 50 °C bằng thuốc thử Karl Fischer một thành phần trên nền imidazol.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng formamid không được vượt quá 50% để duy trì các điều kiện phản ứng.

Phương pháp II, tiến hành theo phương pháp 1 nhưng sử dụng metanol sôi thay cho hỗn hợp metanol-formamid ở nhiệt độ cao hơn 66 °C mà không đồng hóa ở tốc độ cao.

Bình chuẩn độ phải kín hoàn toàn.

Các phương pháp này dùng cho mẫu thử nghiệm khô được cân và cho trực tiếp vào bình chuẩn độ để giảm thiểu việc hấp thụ ẩm từ không khí môi trường. Các phản ứng như sau:

CH₃OH SO₂ RN = [RNH] SO₃CH₃

Trong đó: RN tà imidazol.

H­O l₂ [RNH] SO₃CH₃ 2 RN = [RNH] SO₄CH₃ 2 [RNH]

Imidazol được sử dụng làm bazơ để trung hòa axit và đệm cho hệ thống chuẩn độ.

4  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

4.1  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.

4.2  Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 9498).

5  Phương pháp I: Chiết bằng hỗn hợp metanol-formamid

5.1  Thuốc thử

5.1.1  Thuốc thử Karl Fischer

Thuốc thử Karl