TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11120:2015

ISO 6228:1980

SẢN PHẨM HÓA HỌC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - PHƯƠNG PHÁP CHUNG ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CÁC HỢP CHẤT LƯU HUỲNH, TÍNH THEO SULFAT - PHƯƠNG PHÁP KHỬ VÀ CHUẨN ĐỘ

Chemical products for industrial use - General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by reduction and titrimetry

Lời nói đầu

TCVN 11120:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 6228:1980.

TCVN 11120:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM HÓA HỌC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - PHƯƠNG PHÁP CHUNG ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CÁC HỢP CHẤT LƯU HUỲNH, TÍNH THEO SULFAT - PHƯƠNG PHÁP KHỬ VÀ CHUẨN ĐỘ

Chemical products for industrial use - General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by reduction and titrimetry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định lượng vết các hợp chất lưu huỳnh, tính theo sulfat, của sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp bằng phương pháp khử và chuẩn độ.

Tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm hóa học có phương pháp được áp dụng sẽ quy định phần mẫu thử được xử lý để chuyển hóa các hợp chất lưu huỳnh thành sulfat, nếu cần, cùng với bất kỳ sự thay đổi cần thiết nào so với quy trình chung.

2  Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định lượng sulfat (SO₄^2-) trong khoảng từ 4,5 µg đến 450 µg, hoặc trong dung dịch hoặc, trong một vài trường hợp, thực hiện trực tiếp trong phần mẫu thử. Thể tích dung dịch lấy để xác định không được chứa quá 2 mL nước, phần mẫu thử không chứa nhiều hơn các giới hạn chấp nhận của các yếu tố gây nhiễu, được quy định trong tiêu chuẩn liên quan đến sản phẩm hóa học có phương pháp được áp dụng.

Sulfat có thể có mặt trong sản phẩm hoặc có thể được sinh ra do quy trình xử lý sơ bộ phù hợp đối với một mẫu chứa các hợp chất lưu huỳnh khác có trong dung dịch thử nghiệm.

Độ chụm dự kiến đạt được ± 5 %.

CHÚ THÍCH: Nếu thay dung dịch khử bằng axit clohydric, có thể xác định được các hợp chất khác của lưu huỳnh như sulfua (nhưng không phải các polysulfua).

3  Nguyên tắc

Trước khi chuyển hóa các hợp chất lưu huỳnh trong phần mẫu thử thành sulfat, nếu cần, và khử ion sulfat thành hydro sulfua bằng hỗn hợp axit iodhydric và axit phosphinic (hypophosphorơ) khi có mặt axit clohydric. Hydro sulfua được cuốn theo dòng nitơ và hấp thụ vào trong dung dịch natri hydroxit pha trong axeton lỏng. Chuẩn độ ion sulfua với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn thủy ngân (II) axetat hoặc nitrat với sự có mặt của chất chỉ thị 1,5-diphenyl-3-thiocarbazon (dithiizon).

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Axeton.

4.2  Nitơ, không chứa oxy.

4.3  Natri hydroxit, dung dịch 40 g/mL.

4.4  Dung dịch khử

Rót vào bình dung tích 1000 mL có ba cổ nhám và ống sinh hàn bóng (xem ví dụ Hình 2), dưới dòng nitơ (4.2), lần lượt theo trình tự sau:

- 100 mL dung dịch axit iodhydric, khối lượng riêng (ρ) xấp xỉ 1,71 g/ml, dung dịch khoảng 57 % (theo khối lượng);

- 25 ml dung dịch axit phosphinic (hypophosphorơ) (H₃PO₂), khối lượng riêng (ρ) xấp xỉ 1,21 g/mL, dung dịch khoảng 50 % (theo khối lượng