TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10643:2014

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ, CADIMI, ĐỒNG, SẮT VÀ KẼM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SAU KHI TRO HÓA KHÔ

Foodstuffs - Determination of lead, cadmium, copper, iron, and zinc - Atomic absorption spectrophotometric method after dry ashing

Lời nói đầu

TCVN 10643:2014 xây dựng dựa trên AOAC 999.11 Determination of lead, cadmium, copper, iron, and zinc in foods. Atomic absorption spectrophotometry after dry ashing;

TCVN 10643:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ, CADIMI, ĐỒNG, SẮT VÀ KẼM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SAU KHI TRO HÓA KHÔ

Foodstuffs - Determination of lead, cadmium, copper, iron, and zinc - Atomic absorption spectrophotometric method after dry ashing

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì, cadimi, đồng, sắt và kẽm trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (GFAAS) sau khi tro hóa khô.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được làm khô và sau đó tro hóa ở 450 °C với nhiệt độ tăng dần. Bổ sung dung dịch axit clohydric 6 M và cho bay hơi đến khô. Phần cặn được hòa tan trong dung dịch axit nitric 0,1 M, các chất phân tích được xác định bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa dùng lò graphit.

3. Thuốc thử

Thuốc thử phải thuộc loại phân tích, tốt nhất là loại siêu tinh khiết hoặc tương đương.

3.1. Nước, đã chưng cất lại hoặc nước đã loại ion, điện trở ≥ 18 MW.cm.

3.2. Dung dịch axit clohydric (HCl), 6 M

Pha loãng 500 ml HCl đặc (37 % khối lượng) với nước (3.1) đến 1 lít.

3.3. Axit nitric (HNO₃) đặc, 65 % khối lượng.

3.4. Dung dịch axit nitric, 0,1 M

Pha loãng 7 ml HNO₃ đặc (3.3) với nước (3.1) đến 1 lít.

3.5. Dung dịch chuẩn chì, 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g chì trong 7 ml HNO₃ (3.3) đựng trong bình định mức dung tích 1 lít. Thêm nước đến vạch.

CHÚ THÍCH Chỉ sử dụng dung dịch chuẩn bán sẵn trên thị trường dùng cho đo phổ hấp thụ nguyên tử.

3.6. Dung dịch chuẩn cadimi, 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g cadimi trong 14 ml nước với 7 ml axit nitric (3.3) đựng trong bình định mức 1 lít. Thêm nước đến vạch.

3.7. Dung dịch chuẩn kẽm, 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g kẽm (Zn) trong 14 ml nước với 7 ml axit nitric (3.3) đựng trong bình định mức 1 lít (4.10). Thêm nước đến vạch.

3.8. Dung dịch chuẩn đồng, 1 mg/ml.

Hòa tan 1,000 g đồng (Cu) trong 7 ml axit nitric (3.3) đựng trong bình định mức 1 lít (4.10). Thêm nước đến vạch.

3.9. Dung dịch chuẩn sắt, 1 mg/ml.

Hòa tan 1,000 g sắt (Fe) trong 14 ml nước với 7 ml axit nitric (3.3) đựng trong bình định mức 1 lít (4.10) Thêm nước đến vạch.

3.10. Dung dịch chuẩn làm việc

a) Đối với phép phân tích trong lò graphit: Pha loãng các dung dịch chuẩn từ 3.5 đến 3.9 với dung dịch axit nitric 0,1 M (3.4) đến dải chất chuẩn bao trùm dải tuyến tính của nguyên tố cần xác định.

b) Đối với phép phân tích ngọn lửa: Pha loãng các dung dịch chuẩn từ 3.5 đến 3.9, với dung dịch axit nitric 0,1 M (3.4) đến dải chất chuẩn bao trùm dải nồng độ của nguyên tố cần xác định.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ