TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10422:2014

ISO 3704:1975

LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Sulphur for industrial use – Determination of acidity – Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10422:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 3704:1976 . ISO 3704:1976 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2012, với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 10422:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 10422:2014

LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Sulphur for industrial use – Determination of acidity – Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit của lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp.

Phương pháp được áp dụng cho sản phẩm có tính axit, được tính theo axit sulfuric (H₂SO₄), lớn hơn hoặc bằng 0,01 % (theo khối lượng).

2. Nguyên tắc

Sử dụng hỗn hợp nước và propan-2-ol để chiết các chất có tính axit. Chuẩn độ phần dịch chiết bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit với sự có mặt của chất chỉ thị phenolphtalein.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất, vừa được đun sôi và làm nguội, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Propan-2-ol, được đun sôi, làm nguội từ trước và được trung hòa với sự có mặt của dung dịch phenolphtalein (3.3).

3.2 Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N, vừa được chuẩn bị và không chứa cacbonnat.

3.3 Phenolphtalein, dung dịch 10 g/L trong etanol.

Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 60 mL etanol 95 % (theo thể tích) và dùng nước pha loãng đến 100 mL.

4. Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm.

5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

Lấy mẫu theo TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986) Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp – Kỹ thuật lấy mẫu – Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô.

Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm bằng cách nghiền đủ lượng mẫu chưa sấy cho đến khi hạt mẫu lọt qua sàng có kích thước lỗ danh định 250 µm.

6. Cách tiến hành

6.1. Phần mẫu thử

Cân khoảng 25 g mẫu thử (Điều 5), chính xác đến 0,1 g, cho vào trong bình tam giác dung tích 250 mL có nút thủy tinh nhám.

6.2. Cách xác định

Thêm 25 mL propan-2-ol (3.1) vào bình tam giác có chứa phần mẫu thử (6.1), đậy nút bình và lắc cho đến khi lưu huỳnh bị thấm ướt hoàn toàn. Sau đó thêm 50 mL nước, đậy nút bình, và lắc tiếp trong 2 min. Để yên khoảng 20 min, thỉnh thoảng lắc lại.