TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10233:2013

ISO 9006:1994

NĂNG LƯỢNG HẠT NHÂN - URANI KIM LOẠI, URANI DIOXIT DẠNG BỘT VÀ VIÊN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC CẢM BIẾN AMONIAC

Uranium metal and uranium dioxide powder and pellets - Determination of nitrogen content - Method using ammonia-sensing electrode

Lời nói đầu

TCVN 10233:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 9006:1994;

TCVN 10233:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 85 Năng lượng hạt nhân biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NĂNG LƯỢNG HẠT NHÂN - URANI KIM LOẠI, URANI DIOXIT DẠNG BỘT VÀ VIÊN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC CẢM BIẾN AMONIAC

Uranium metal and uranium dioxide powder and pellets - Determination of nitrogen content - Method using ammonia sensing electrode

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích xác định hàm lượng nitơ trong urani kim loại và urani dioxit dạng bột và viên.

Tiêu chuẩn này được áp dụng để xác định nitơ, ở dạng nitơrua, trong urani kim loại và urani dioxit dạng bột và viên. Nồng độ phát hiện được của phương pháp này nằm trong khoáng 9 μg đến 600 μg nitơ trên gam. Có thể có cản trở từ các kim loại có khả năng tạo thành phức amin, tuy nhiên hàm lượng các kim loại này thường không đáng kể.

2  Nguyên tắc

2.1  Mẫu được hòa tan bằng hỗn hợp axit clohydric và hydro peoxit, tạo ra dung dịch urani (VI) và chuyển nitơ ở dạng nitơrua thành ion amoni. Kali cacbonat được thêm vào để phản ứng với các ion amoni tạo thành amoniac và urani (VI) được giữ lại trong dung dịch ở dạng phức anion cacbonat. Axit etylen diamin tetra axetic (EDTA) được cho vào để tạo phức amin với các kim loại. Hàm lượng amoniac được đo bằng điện cực cảm biến amoniac và theo bước tiến hành thêm chuẩn.

2.2  Lấy một phần mẫu có chứa khoảng 0,5 g urani hòa tan trong axit clohydric và hydro peoxit. Lượng axit clohydric được giữ ở mức tối thiểu để đảm bảo độ axit thấp sau khi hòa tan và để giảm thiểu thuốc thử trong mẫu trắng. Nitơ, ở dạng nitơrua, được chuyển thành ion amoni bằng axit, và hydro peoxit oxy hóa urani sang trạng thái hóa trị sáu. Ban đầu, phức chất urani peoxit được tạo thành dưới dạng rắn màu vàng nhạt, tiếp tục đun nóng để phân hủy phức chất này tạo thành dung dịch màu vàng trong suốt của urani(VI).

Dung dịch axit được kiềm hóa bằng cách cho thêm một lượng dư dung dịch kali cacbonat, lượng axit tự do thấp sau khi hòa tan đảm bảo sự hình thành khí cacbonic là tối thiểu. Cacbonat dư chuyển ion amoni thành khí amoniac và giữ urani (VI) trong dung dịch ở dạng phức anion, UO₂ (CO₃)₃^-4.

Lượng amoniac trong dung dịch kiềm được xác định bằng cách ghi lại giá trị điện thế đo được bằng điện cực cảm biến amoniac được nhúng vào dung dịch, bổ sung một lượng amoniac đã biết và lấy lại giá trị điện thế.

Độ chênh lệch giữa hai giá trị điện áp nêu trên cho phép xác định hàm lượng amoniac trong dung dịch và từ đó xác định được hàm lượng nitơ trong mẫu. Amoniac được thêm vào dưới dạng dung dịch chuẩn amoni clorua, ion amoni chuyển hóa ngay và tạo thành amoniac khi thêm dung dịch kiềm.

Thử mẫu trắng được thực hiện bằng cách sử dụng cùng một lượng axit clohydric, hydro peoxit và nước dùng để hòa tan phần mẫu thử, và tuân theo cùng một quy trình đo hàm lượng amoniac.

3  Phản ứng

U⁴ (OO)^2- → UO₂²

UO₂² 3CO₃^2- → UO₂(CO₃)₃^4-

NH₄ OH^‾ → NH_3<