TIÊU CHUẨN NGÀNH

28 TCN 194:2004

CÁC CHẤT CHUYỂN HOÁ THUỘC NHÓM NITROFURAN TRONG THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ-KHỐI PHỔ

Residues of metabolites of nitrofurans group in fishery products - Method for quantitative analysis by LC/MS/MS

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng của các chất chuyển hoá thuộc nhóm nitrofuran gồm furazolidon, furaltadon, nitrofurantoin và nitrofurazon trong thủy sản và sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 1 mg/kg.

2. Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp của Viện Kiểm soát Chất lượng sản phẩm nông nghiệp Hà lan (RIKILT).

3. Giải thích thuật ngữ và các từ viết tắt

3.1 Giải thích thuật ngữ

Trong Tiêu chuẩn này, các thuật ngữ dưới đây được hiểu như sau:

3.1.1 Dư lượng liên kết với mô là các chất tồn dư do có các liên kết đồng hoá trị với các đại phân tử trong cơ thể động vật.

3.1.2 Ion sơ cấp (precursor ion) là ion được tạo ra và chọn lọc sau giai đoạn MS thứ nhất, thông thường, nhưng không nhất thiết nó là một ion phân tử mang điện dương.

3.1.3 Ion thứ cấp (product ion) là ion được tạo ra và chọn lọc trong giai đoạn MS thứ hai, ion này được sinh ra từ ion sơ cấp trong quá trình phân ly do va chạm.

3.2 Các từ viết tắt

3.2.1 LC/MS/MS: Sắc kí lỏng/khối phổ/khối phổ.

3.2.2 CID (Collision induced dissociation): phân ly do va chạm.

3.2.3 ESI (Electron spray ionization): ion hoá bằng phun điện tử.

3.2.4 HPLC: Sắc ký lỏng hiệu năng cao.

4. Nguyên tắc

Dư lượng liên kết với mô của các chất chuyển hoá nhóm nitrofuran trong sản phẩm thuỷ sản được thuỷ phân bằng axit clohyđric loãng để thu được mạch nhánh của các chất nhóm nitrofuran. Các mạch nhánh này được dẫn xuất hoá bằng 2-nitrobenzalđehyt. Định tính và định lượng các chất dẫn xuất bằng LC/MS/MS bằng cách sử dụng các đồng vị đơtơri như chất chuẩn nội.

5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch

5.1 Thiết bị, dụng cụ

5.1.1 Cân phân tích, độ chính xác 0,01 mg.

5.1.2 Cân phân tích, độ chính xác 0,01 g.

5.1.3 Máy nghiền

5.1.4 Máy ly tâm

5.1.5 Tủ ấm (có thể điều chỉnh được ở khoảng nhiệt độ 37^oC ± 2^oC)

5.1.6 Hệ thống cô bằng khí Nitơ

5.1.7 Máy lắc Vortex.

5.1.8 Màng lọc PTFE, 13mm, 0,45mm.

5.1.9 Giấy thử pH

5.1.10 Pipet 100ml

5.1.11 Hệ thống LC/MS/MS:

- Hệ thống sắc kí lỏng: Water Alliance 2690 hoặc tương đương gồm bơm và hệ thống tiêm mẫu;

- Cột bảo vệ pha đảo C18 (Symmetry Sentry Guard hoặc tương đương), kích thước 20 x 3,9mm;

- Cột C18 (Symmetry hoặc tương đương) kích thước150 x 3,0 mm, 5mm,

- Đầu dò khối phổ dạng bốn cực với giao diện ESI (Triple quadrupole Micromass Quattro Ultima hoặc tương đương).